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本文由两部分组成:
第一部分主要研究了天然植物(石斛,魔芋,三七花)中的生物碱及部分有效成分。
本文测定了石斛中鞣质及总生物碱的含量,为进一步研究石斛品种的培育优选提供了理论依据。以没食子酸为对照品,用Folin-ciocalteu试剂-千酪素法测定石斛中的鞣质含量,结果表明,11个不同品种石斛中的鞣质含量在0.020%-0.165%之间;以盐酸金刚烷胺为对照品,用酸性染料比色法测定石斛中的总生物碱含量在0.187%-0.546%之间,其中09-26号样品的鞣质和总生物碱含量均较高,可作为这批样品中的优质品种进一步研究。
为了寻找魔芋生物碱的最佳提取条件,在以盐酸金刚烷胺为对照品,酸性染料比色法测定魔芋中的总生物碱含量时,考虑料液比,溶剂和时间三个因素设计正交试验,结果表明,在料液比1:12,乙醇浓度85%,索氏提取4h条件下,提取效果最好,所得鲜魔芋和魔芋精粉的总生物碱含量分别为0.0939%和0.0128%。方法学研究表明:该测定方法在生物碱浓度为2~10μg/mL范围内线性相关系数γ=0.9998,线性关系良好,精密度RSD为0.21%,平均加标回收率为99.4%。由于已知的魔芋生物碱很少,市面上找不到魔芋生物碱的标准品,为避免生物碱结构不同而造成测定总生物碱的结果不符合真实值,又以盐酸伪麻黄碱作对照品进行测定,结果表明两种对照品所得结果相近,含量的差别只在于标准对照品的分子量不同所致,因此,以盐酸金刚烷胺为对照品计算总生物碱含量是可行的。
采用测定魔芋总生物碱含量的方法测定三七花中的总生物碱含量,以盐酸金刚烷胺计为0.40%,以盐酸伪麻黄碱计为0.48%,用阳离子交换树脂分离出两个化合物,由红外谱图推断均为酰胺类物质。
采用常规柱色谱分离魔芋中的部分有效成分:以硅胶柱用石油醚-乙酸乙酯-甲醇体系进行梯度洗脱,得到化合物油酸、十四碳酸乙酯、山梨醇酐单油酸酯、磷脂酰肌醇、大豆卵磷脂及未知物E1;以氧化铝柱用石油醚-乙酸乙酯-甲醇体系洗脱得甾体类化合物,甲醇洗脱得到生物碱粗品,有待继续分离纯化。
第二部分是参与组上老师完成一些分析研究项目内容。
未知物的剖析:未知物的鉴定多采用常规的红外、质谱、核磁共振等检测手段,配合溶剂分离、薄层色谱和柱色谱分离纯化各组分,最终确定物质的组成、结构和含量。根据不同测试要求,选择适当分离技术和检测手段。本文简要介绍了植物生长促进剂中的物质鉴定和东北油剂的分离。
菊酯类农药的辐照降解过程的研究:菊酯类农药是目前农业生产中广泛使用的农药,其性质稳定,虽然本身毒性不高但随着使用量增加会给食品安全造成危害,因此在农副产品中加速农药残留降解问题受到人们的关注。本文采用GC/MS分析方法,对溴氰菊酯和三氟氯氰菊酯辐照后的降解产物进行研究,经系列的考查分析表明:在25~30KGy的辐照后,这两种物质会发生降解,降解产物为间苯氧基苯甲醛和α-氰基-3-苯氧基苄醇。
地板中甲醛释放量测定方法的探讨:人造地板在使用过程中会释放甲醛,若释放量大,使室内甲醛含量超标,会对人体造成危害。目前甲醛释放量的测定国家标准采用干燥器法,此法需将所测板材锯成小块,属破坏性实验,我们希望将干燥器法放大,直接用整块板材测定,避免板材的破坏,且更真实的反映室内地板甲醛的释放情况。通过系列对比实验发现:干燥器法和自行设计的非破坏甲醛检测法有相关性,相关的比例还有待进一步实验总结和归纳。