磷酸盐氧同位素(δ18OP)比值是追踪水生生态系统中磷（P）来源和生物地球化学循环的有效工具,但是现有前处理方法面临方法适用性差,方法繁琐以及样品采集量大等弊端。本文利用原位富集采样技术优化现有前处理方法,通过磷酸盐选择性吸附材料的制备与优选,磷酸盐原位富集毯的制备、参数优化以及后续纯化流程的优化,最终构建适用于内陆水体的磷酸盐氧同位素前处理方法,提高了方法的适用性以及便捷性。本文主要研究内容与结果如下:（1）磷酸盐原位富集材料的制备与优选采用液相沉淀法制备了水合氧化锆负载D001树脂、活性炭、天然沸石以及陶粒,并采用形态表征、吸附动力学及洗脱实验等方法优选最佳原位富集材料。结果显示相较于初始的原位富集材料,水合氧化锆负载后的磷酸盐原位富集材料的微观形貌均发生了显著变化,磷酸盐富集效果也得到了明显提升,其中水合氧化锆负载树脂的富集量最大,水合氧化锆负载树脂自身也未析出磷酸盐,因此水合氧化锆负载D001树脂可以作为最优的磷酸盐原位富集材料。（2）磷酸盐原位富集毯的制备与参数优化为原位富集水体中的磷酸盐,充分考虑磷酸盐富集毯投放与回收的科学性与便捷性,设计并制备了规格为5 cm*14 cm的磷酸盐原位富集毯,并以最优的磷酸盐原位富集材料（水合氧化锆负载D001树脂）为选择性吸附材料。以太极湖为原位实验场地,通过单因素实验及响应面法确定富集毯最佳的材料用量,原位富集时间以及洗脱时间。结果表明:针对太极湖的水环境特征,单位磷酸盐原位富集毯水合氧化锆负载D001树脂的用量为13 g,富集时间为360 min,洗脱时间为853 min可实现磷酸盐洗脱量的最大化。（3）基于磷酸盐原位富集毯的磷酸盐氧同位素纯化流程优化针对磷酸盐原位富集毯获得的磷酸盐洗脱液,提出了一种改进的磷酸盐氧同位素前处理纯化流程,采用Mg（NO3）2·6H2O替代了Mg Cl2·6H2O以减少Cl-的引入,防止Ag Cl沉淀的生成。使用HNO3、NH3·H2O溶液代替危险性药品NH4NO3,提高实验的安全性,该纯化流程能够稳定获得亮黄色Ag3PO4固体,且未发生同位素分馏,表明该优化方法稳定可靠。采用改进后的磷酸盐氧同位素前处理方法对太极湖五个采样点水样中的磷酸盐氧同位素值进行测定,结果显示本方法应用效果较好。