稀土长余辉发光材料是近年来材料科学领域的研究的热点之一，目前，国内外已成功地制备出性能优异的发绿光的SrAl₂O₄：Eu²⁺，Dy³⁺和发蓝光的CaAl₂O₄：Eu²⁺，Nd³⁺长余辉发光材料，余辉时间分别长达30小时和12小时以上，已满足整夜发光的需求。然而，还没有制备出性能优良的发红光的长余辉发光材料，研制性能优异的红色长余辉材料是当前长余辉材料研究中一个亟待解决的问题。本文采用溶胶-凝胶法合成了M_1-xCa_xTiO₃：Pr³⁺(M=Mg²⁺，Sr²⁺，Ba²⁺，Zn²⁺)红色长余辉材料。研究了pH值和络合剂等对溶胶-凝胶形成的影响，研究了灼烧温度、掺入离子浓及Pr³⁺浓度对M_1-xCa_xTiO₃：Pr³⁺(M=Mg²⁺，Sr²⁺，Ba²⁺，Zn²⁺)晶相、颗粒尺度和发光性能的影响，研究了在CaTiO₃：Pr³⁺中分别用Mg²⁺，Sr²⁺，Ba²⁺，Zn²⁺部分取代Ca²⁺，对样品激发光谱、发射光谱和长余辉性能的影响。利用XRD，SEM，光谱分析等手段对产物进行了结构和性能分析。结果表明：当pH值为3，Pr³⁺的含量在0.1mol％时，样品的发光强度最强，余辉时间也最长。适量的Mg²⁺，Sr²⁺，Ba²⁺，Zn²⁺部分取代Ca²⁺可以提高样品发光亮度和余辉时间，且掺Zn²⁺样品亮度最高。各样品的激发光谱为宽带谱，范围在300-500nm，各样品的激发光谱相似，峰值位于342nm左右，发射光谱的峰值为612nm。