本文对以四丁基溴化铵作为原料制备超纯四丁基氢氧化铵的工艺进行了研究。首先,考察了三室两膜电解法制备四丁基氢氧化铵的工艺条件。实验结果表明在电流密度是1000A/m2,原料浓度是1.7mol/L时,电流效率最高。同时考察了单膜法电解提纯次数,电流密度与多膜电解对产品中卤素离子的影响。实验结果表明电解三次后浓度为0.3017mol/L的四丁基氢氧化铵中氯离子含量是0.0061mg/kg,溴离子含量是0.3106mg/kg;使用四室三膜电解槽经过一次电解四丁基溴化铵可得到浓度为0.6222mol/L的四丁基氢氧化铵溶液,其中氯离子含量为0.1231 mg/kg,溴离子含量为0.9148 mg/kg。结果表明：其产品经过浓缩后满足55%超纯四丁基氢氧化铵对卤素离子的要求。其次,研究了原料四丁基溴化铵中金属离子的提纯。实验中创新性的建立了电解法预去除与离子交换树脂相结合的方法对原料四丁基溴化铵中的金属离子进行脱除。实验表明：浓度为0.74mol/L的四丁基溴化铵溶液中最难处理的金属钠离子的含量可控制在8.75μg/kg以下。结果表明：使用该方法可以提高树脂的处理量,缩短原料的预处理时间。实验中使用离子色谱仪检测样品中痕量离子,采用1000μl大体积进样,样品稀释1000倍,方法的精密度高,线性相关性好。