气相色谱(GC)能够快速、高效分离不同组分,是非常强大的混合物分离工具。微波等离子体炬(MPT)是我国具有完全自主知识产权的原子发射光谱(AES)分析光源,是微波等离子体光谱分析发展的重要里程碑之一,当以He为工作气体时,几乎可以检测所有元素。MPT-AES具有多元素同时检测能力、高选择性与灵敏度、低检出限及较宽的动态范围。用作GC检测器时可承受非理想的色谱流出,有效降低基体效应,并能推断未知组分经验式或分子式。基于此,本文对二者的联用技术展开研究,成功构建了GC-MPT-AES联用系统,并对其原理、结构、性能、定量分析方法及应用等进行了探究。具体工作与创新性研究成果如下:1)首次开发了与GC条件相适应的小型化MPT炬管。通过对炬管电磁场分布的仿真,有效指导炬管结构的改进与装配,获得了可自动点火、适应GC条件的小型化炬管。2)研发了两种适用于GC与MPT炬管联用的接口,并在此基础上构建了GC与小型化MPT-AES及高功率MPT-AES的联用平台。3)分别对小型化GC-ArMPT-AES、小型化GC-HeMPT-AES及高功率GC-HeMPT-AES的检测性能进行探究,同时与其它方法的检测结果进行对比。证明了该系统不仅具有较好的检测性能,而且具有测定化合物经验式的能力。4)对联用系统的定量分析方法进行研究。详细分析了本系统光谱数据的特性,并进行了色谱谱峰识别与基线校正,提出了三种适用于本系统数据的定量分析方法,可有效提升检测的精密度与线性度。5)对高功率GC-HeMPT-AES的应用方向进行了初步探究。首次将高功率HeMPT与GC联用,有效避免了水等溶剂对HeMPT激发性能及稳定性的影响,充分发挥HeMPT对非金属元素激发能力强的优势,实验证明了其应用于卤族元素检测及含磷农残检测的可行性,展现了该联用技术良好的应用前景。