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以固体光气(BTC)和双羧酸为原料,甲苯做溶剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为催化剂,合成了丁二酰氯和已二酰氯。得到了优选工艺条件：以0.04mol的双羧酸为基准,在双羧酸、BTC和DMF的摩尔比为1：1.5：0.02,溶剂甲苯用量为20mL,反应温度为60℃,反应时间为3.5h时,丁二酰氯和已二酰氯的收率分别为84.8%和97%。以双酰氯、KSCN和有机胺为原料,聚乙二醇-400为催化剂,采用相转移催化技术,合成出9种结构对称的双酰基硫脲类化合物。合成丁二酰基双硫脲的较佳工艺条件为：以0.02mmol丁二酰氯为基准,在丁二酰氯、硫氰酸钾、PEG-400和伯胺的摩尔比为1.0：2.5：0.075：2.5,二氯甲烷用量为60mL,反应温度为25℃,取代反应和加成反应时间分别均为2h的条件下,N,N’-二正丙基-N”,N-’”(1,4-丁二酰基)双硫脲的产率为58.0%,N,N’-二正丁基-N’’,N’”-(1,4-丁二酰基)双硫脲的产率为56.2%。以0.02mol已二酰氯为基准,在已二酰氯、KSCN. PEG-400和仲胺的摩尔比为1：2.5：0.08：2.1,二氯甲烷用量为60mL,反应温度为25℃,取代反应和加成反应时间分别为2h和1.5h条件下,三种已二酰基双硫脲的收率介于70.1%-73.6%之间。根据上述反应条件,以对苯二甲酰氯和3-烷氧基丙胺为原料进行反应,并延长取代反应时间至4.5h,得到四种对苯二甲酰基双硫脲收率介于71.7%～80.1%之间。并通过紫外光谱、红外光谱、元素分析及核磁共振H谱等表征手段,确定合成了目标产物。研究了双酰基硫脲与金属离子的作用,结合实验、溶液pH值变化、紫外光谱和红外光谱图分析,推测双酰基硫脲与Cu2+和Ag+发生了明显的化学反应,而与Fe2+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Zn2+和Pb2+没有明显的化学反应,说明双酰基硫脲对Cu2+和Ag+具有良好的选择性。吸附实验表明,N,N,N’,N’-四乙基-N’’,N’”-(1,6-已二酰基)双硫脲在黄铜矿表面的吸附量远远大于在黄铁矿、闪锌矿、方铅矿表面的吸附量。