YIG单晶液相外延法设备及生长研究

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YIG是一类具有优异磁、磁光、微波性能的石榴石结构材料,被广泛应用于各类各类光学器件、磁光器件和微波器件,尤其是在当前5G快速发展的背景下,对以磁光隔离器为主的非互易性光学器件有着重大需求,需要高质量的YIG磁光晶体。此外,自旋电子学发展严重依赖于对自旋极化电流的控制,而自旋极化电流携带自旋角动量,可通过自旋转移过程来操纵磁矩。YIG作为铁磁性绝缘材料具有极低的磁阻尼系数,高质量YIG薄膜在自旋电子器件的制备中有着十分重要的作用,受到了工业界及学术界的广泛关注。YIG晶体生长难度极大,而且需要助熔剂才能获得石榴石相。目前,无论体单晶还是薄膜,比较成功的生长技术都集中在LPE方法上。但是,我国通讯产业和国防建设所需YIG晶体全部依赖进口,国外对YIG晶体的LPE设备和技术严密封锁,因此研发国产LPE设备,生长YIG晶体是突破技术封锁、确保产业安全的重要课题。因此,本论文重点研制YIG晶体液相外延法生长设备,并且在液相外延法制备YIG晶体的助熔剂选择方面开展了一点初步工作。取得的研究结果如下:(1)研制了液相外延法设备,可用于YIG晶体的生长。设备长时间运行温度可达1200℃,控温精度在±0.1℃,满足YIG单晶的生长温度要求。加热采取多段式加热,每一段加热程序相互独立协调控制;炉体不锈钢外壳、保温砖、坩埚及平台采用同心圆的结构设计;基片可以实现自动正反转,坩埚上方配有Pt材质反射罩,减少了空气热对流及热辐射,维持熔体温度的稳定,通过这样的设计,更好地实现了对温场的控制。实验中测温分为多段式炉体测温及熔体测温,熔体测温方式为坩埚底部测温为主,熔体直接测温为辅,可得到更精确,可信的温度。整体使用PLC控制系统,电脑化操作,程序易编程,数据自动记录并且实现了网络通信。同时,设备配有CCD成相系统,可实时监控炉体内部情况。即该设备适用于液相外延法制备YIG单晶。(2)Bi2O3-B2O3无铅助熔剂可作为液相外延法生长YIG晶体的助熔剂体系,可得到纯相YIG晶体。空气氛围下,Pt坩埚完全适用于该体系下晶体的生长;优化合成条件确定了1350℃/12h作为液相外延法用YIG多晶料合成条件;通过改变不同的n(Fe/Y)值与B2O3量,发现随着熔体中n(Fe/Y)=1.67、2、2.5、4的不断增大,得到的晶体物相从纯相YIG(n(Fe/Y)=1.67)到Fe2O3(主)+YIG相(n(Fe/Y)=1.67)转变,表明添加过多的Fe会影响YIG相的生成;同时在n(Fe/Y)=1.67时,将B2O3的质量由3%增加到5%,过量的B2O3消耗了过多的Y2O3,造成熔体中Fe与Y配比失调,导致生成晶体物相表现为YIG+Fe2O3相。但总的来说,该助熔剂体系完全适用于液相外延法生长YIG晶体,但仍需要加强该助熔剂体系下YIG晶体液相外延法生长的理论研究,同时进一步优化生长工艺。
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