近年来,钠离子电池（SIBs）因其低成本、广泛的钠资源和可观的能量密度而成为应对大规模储能系统挑战的有希望的候选电池,吸引了科研界和工业界的广泛关注。然而,钠离子较大的半径和较慢的离子扩散动力学导致SIBs的性能距离实用仍有较大差距。对于钠离子电池来说,负极材料对于其整体性能有着不可忽视的影响,因此发展高性能负极材料迫在眉睫。其中,过渡金属硒化物由于其良好的电子导电性、较高的理论容量和较低的成本,使得其成为最具竞争力的碱金属离子电化学存储候选材料而得到广泛关注。然而,研究发现其在反复的充放电过程中体积膨胀效应容易造成材料的脱落和结构粉化,进而导致其低倍率容量和较差的循环稳定性。迄今为止,设计微纳米结构和碳包覆是增强电极结构稳定性,促进钠离子输运的有效策略,从而可以提高循环稳定性和倍率性能。本文主要围绕过渡金属硒化物作为高性能钠离子电池负极材料该类新型钠离子电池负极材料展开了系列研究工作,包括样品制备、表征、电化学性能测试与分析以及钠离子存储机理的研究。研究内容主要为:（1）采用一步固相煅烧制备了Cu2Se,该方法原料简单,不需要复杂操作和仪器。基于此方法,探究了煅烧时间对所得材料结构,形貌和电化学性能的影响。同时,探讨了电解液对Cu2Se电极材料性能的影响。所得Cu2Se在钠离子半电池中具有优异的循环性能和倍率性能。该电极在0.1和10 A g-1时,分别提供了264和241 m Ah g-1的可逆容量。在1 A g-1时,超过1000次循环的容量保持率100%。由Na3V2（PO4）2F3@r GO（NVPF@r GO）正极和Cu2Se负极组成的全电池也具有出色的储能性能。通过非原位X射线衍射分析（XRD）、非原位透射电镜（TEM）结合第一性原理计算深入揭示Cu2Se的存储机制。（2）采用FeOOH前驱体的多巴胺涂层和随后的硒化工艺,合成了具核壳结构氮掺杂碳包覆硒化亚铁（Fe Se@NC）复合材料。探究硒化时间和温度对复合材料形貌、晶体结构以及电化学性能的影响关系。结果显示,研究发现,氮掺杂碳包覆层不仅可以有效调节Fe Se转化反应过程中产生的体积膨胀,而且还可以提高电子导电性,从而获得优异的电化学性能。优化条件下的Fe Se@NC在10 A g-1时显示了364 m Ah g-1的卓越的倍率性能,与NVPF@r GO正极所匹配的全电池,在1 A g-1时,容量保持近似100%和超过2000次循环的稳定长循环性能。通过非原位XRD、非原位TEM结合第一性原理计算深入揭示Fe Se中钠的存储机制。（3）将FeOOH和硒粉不同的比例混合均匀在氩氢混合气中进行煅烧的方式制备了Fe Se2材料。深入探究加入多巴胺对材料晶体结构以及电化学性能的影响,研究表明,体系中多巴胺的加入一定程度上使Fe Se2@NC复合材料的尺寸更加均匀。同时,多巴胺的加入提升了Fe Se2材料的导电性,对材料的循环性能提升很大。在5 A g-1时,Fe Se2@NC复合材料在1000次循环后,其比容量保持在443 m Ah g-1,库仑效率始终保持在100%。通过非原位XRD、非原位X射线光电子能谱分析（XPS）和非原位TEM深入揭示FeSe2中钠的存储机制。