【摘 要】
：
第一部分基于磁性多孔有机聚合物的MSPE-HPLC-MS/MS联用技术测定酰胺类除草剂的方法研究目的:将制备的磁性多孔有机聚合物Fe3O4@SiO2-NH2@Ph-POP作为磁性固相萃取材料,建立MSPE-HPLC-MS/MS新方法实现地表水和果酒中31种酰胺类除草剂的检测分析。方法:以氨基改性的Fe3O4@SiO2作为磁性吸附材料的核,间苯三酚和对苯二甲醛单体结合形成的Ph-POP多孔有机骨架作
论文部分内容阅读
第一部分基于磁性多孔有机聚合物的MSPE-HPLC-MS/MS联用技术测定酰胺类除草剂的方法研究目的:将制备的磁性多孔有机聚合物Fe3O4@SiO2-NH2@Ph-POP作为磁性固相萃取材料,建立MSPE-HPLC-MS/MS新方法实现地表水和果酒中31种酰胺类除草剂的检测分析。方法:以氨基改性的Fe3O4@SiO2作为磁性吸附材料的核,间苯三酚和对苯二甲醛单体结合形成的Ph-POP多孔有机骨架作为磁性吸附材料的壳,反应生成具有共轭结构的苯环和丰富的羟基功能化结构的Fe3O4@SiO2-NH2@Ph-POP,基于优化后的质谱参数和色谱条件,对影响磁性固相萃取过程的相关条件,如吸附和解吸条件等通过单因素评估法进行优化。结果:在最优条件下,建立的MSPE-HPLC-MS/MS方法检测地表水和果酒样品中的31种酰胺类除草剂加标回收率分别为71.41～105.07%和65.06～101.95%;地表水基质检出限（Limit of detection,LOD）和定量限L OQ（Limit of quantitation）分别在0.003～0.689μg·L-1和0.008～2.296μg·L-1范围内,果酒基质LOD和LOQ分别为0.015～1.412μg·L-1和0.049～4.707μg·L-1,分析物在0.2～100.0 ng·m L-1/0.8～400.0 ng·m L-1范围内线性关系良好,相关系数（R~2）大于0.9990,精密度良好。结论:合成的磁性多孔有机聚合物材料具有较大的比表面积和孔隙率、磁性强、稳定性好、可重复利用等优点,可以满足快速分离分析的需求。所建立的方法对酰胺类除草剂具有良好的线性范围和较低检出限。第二部分基于磁性阳离子席夫碱聚合材料的MSPE-UPLC-MS/MS联用技术测定阿维菌素类杀虫剂的方法研究目的:制备磁性阳离子席夫碱聚合材料并用作磁性固相萃取材料,建立MSPE和UPLC-MS/MS技术,分析地表水和牛奶中7种阿维菌素类杀虫剂残留检测方法。方法:利用溶剂热法制备磁性阳离子席夫碱聚合材料（Fe3O4@SiO2-Sc hiff-TAPB-DA）对地表水和牛奶基质中阿维菌素类杀虫剂进行提取,然后用UPLC-MS/MS定量。对所建立的方法进行了线性范围、LOD、LOQ、加标回收率和精密度的验证。结果:在最优条件下,建立的MSPE-UPLC-MS/MS方法检测地表水和牛奶样品中的7种阿维菌素类杀虫剂加标回收率分别为82.25～100.87%和72.73～119.62%;地表水基质LOD和LOQ分别在0.004～0.047μg·L-1和0.012～0.158μg·L-1范围内,牛奶基质LOD和LOQ分别为0.008～0.250μg·kg-1和0.028～0.834μg·kg-1;日间和日间相对标准偏差（RSD）小于11.24%。分析物在0.5～200.0 ng·m L-1范围内线性关系良好,相关系数（R~2）大于0.9990,精密度良好。结论:结果表明,所建立的方法快速、简便、可靠且稳定,可用于实际样品中目标物的分析。
其他文献
目的 观察桂枝汤类方联合甲氨蝶呤治疗早期类风湿关节炎（rheumatoid arthritis, RA）的临床疗效。方法 将120例早期RA患者按照随机数字表法分为治疗组和对照组，每组60例，最终治疗组完成56例，对照组完成55例。对照组给予常规西药甲氨蝶呤、叶酸治疗，治疗组在对照组治疗基础上，根据风寒湿痹以及风湿热痹两种不同证型，分别采用桂枝加附子汤、桂枝芍药知母汤。两组均治疗24周，观察并比较
本文以作者所在评估机构为某大型国有商业银行省分行提供全省辖区范围估价报告审核服务工作为例,结合在驻点期间的工作实践,从房地产估价机构角度,探讨在商业银行押品管理中的贷前审核、现场核查服务中提升房地产估价服务质量的措施,以及可延伸的服务类型。
双减背景下的初中数学教学方式发生了较大的变化,教师需要从以往的注重"教"向注重"学"转变,而学生在"学"的过程中也应不断思考,才能对所学内容有更深层次的理解。基于此,在初中数学课堂教学中,教师应该采取有效措施,不断提高自身的教学水平和教学质量,同时还要以学生为主体,释放数学课堂的活力,让学生在自主学习中完成知识的内化,基于此,论文探究在双减背景下进行高效课堂构建的可行性措施。
分析了国内核电主力机型——Arabelle型半转速核电机组出现的多种典型振动故障，其中包括该机型独有的振动问题。通过对24台机组的大量现场试验研究，就动静摩擦、升负荷过程高中压转子振动爬升、质量（热）不平衡、发电机测振支架结构共振、联轴器连接松动、轴系长周期振动波动等该机型的共性振动故障进行了机理分析和特征总结，并针对不同类型的振动故障提供了现场治理对策。可为Arabelle型核电机组振动故障诊断
针对机械原课程机构运动简图测绘实验教学中存在的问题,提出基于米思米案例库提供的数字化三维模型开展机构运动简图测绘教学的方法,并结合两个案例具体说明了教学的开展过程。最后,结合教学实践对基于米思米案例库进行机构运动简图测绘教学过程中应该注意的问题给出了若干建议。
城市既有居住小区数量较多，由于建设年代久远，建设标准较低，部分老旧住区普遍存在诸多问题，如秩序紊乱、公共基础设施不完善、交通不便捷、远离城市公共空间、缺乏生机与活力等。空间句法，作为一种空间与社会的理论和技术，对此类既有建筑的科学改造，提供了从感性到理性的路径。该文以济南某小区为例，运用空间句法理论分析道路和公共活动空间整合度，并结合空间视域分析、区域热力图等研究方法，依据指标的因变量和自变量函数
党的十九大报告指出,我国经济发展模式正从高速发展逐步转向高质量发展。“十四五规划”提出要重视发展现代产业体系、壮大实体经济根基,国家需要重视企业的发展。这对企业的生产经营管理提出了更高的要求。在企业的生产经营管理中,企业税务风险管理是一项重要内容,完善企业税务风险管理不仅有利于规范企业税务行为,而且有利于企业管控税务风险,降低企业纳税成本。因此,企业应当重视税务风险管理,加强税务风险控制。当前,大
本文对无氨交换技术在择型分子筛工业生产中的应用情况进行了总结,并对工业试验数据进行了分析对比,结果表明,用非铵盐交换介质代替铵盐介质进行择形分子筛生产,在保证产品质量的前提下实现择型分子筛无氨交换,交换污水全部直接排放,缓解了企业氨氮处理装置生产压力,降低污水处理费用和生产成本,经济效益和社会效益显著。
＜正＞百年前,灿若繁星的华夏文明中,一颗遗珠在泥土中,闪耀出沉寂了七千年的光辉,一件件仰韶彩陶器的现世,为世人拼凑出一部璀璨的仰韶文化史。为更好的讲述仰韶的故事,位于"仰韶文化圣地"的仰韶酒业,在7000年前的仰韶文化中汲取养分,结合新时代创新科技,以一世匠心酿造出陶香美酒,将融贯千年的仰韶故事注入其中,为仰韶文化注入了新的活力。在七千年传承中生长,在时代创新中陈香。探秘仰韶,探索中国前的中国。