硫化锌铟（ZnIn₂S₄）是一种典型的三元金属硫系光催化剂,具有优异的光催化制氢性能。由于ZnIn₂S₄制备原料广泛,化学成分简单,合成相对容易,并且ZnIn₂S₄在光催化过程中显示出相当大的化学稳定性,以及低成本、低毒性和易于制备等特点,引起了人们的广泛关注。然而,ZnIn₂S₄基材料存在光生电子和空穴复合快、载流子迁移能力差、结构具有缺陷等问题,限制了 ZnIn₂S₄的光催化性能。为了克服这些缺点,本论文开展了 ZnIn₂S₄基复合材料的可控合成及光解水制氢性能的研究。第一个工作是通过调节硫代乙酰胺与乙酰胺的加入比例控制ZnIn₂S₄与In（OH）₃复合材料的合成。由于各物质的溶度积常数不同,In₂S₃和ZnS₃首先以较慢的速度析出,并趋于形成六方ZnIn₂S₄结构。而随着乙酰胺添加比例的增加,溶液中的硫含量降低,过量的In³⁺将沉淀成In（OH）₃载入在层状ZnImS4表面,这就使得许多纳米片被包覆在微球表面形成核壳状ZnIn₂S₄@In（OH）₃复合材料。ZnIn₂S₄核与In（OH）₃壳之间的紧密界面接触,进一步促进了电荷分离。ZnIn₂S₄作为助催化剂,在宽间隙In（OH）₃上实现了可见光照射下的光催化分解水制H²,并且在核壳状ZnIn₂S₄@In（OH）₃ 上获得了 2088μmol^-1·g^-1 的产氢量。在 ZnIn₂S₄@In（OH）₃ 结构中,在可见光下表观量子效率为1.45%,这比原始ZnIn₂S₄的H²产率高近2倍。这项工作提供了一种高效析氢的复合材料,并给出了一个新的对高效异质结光催化剂开发的方案。第二个工作是通过调节钼源的加入量控制不同比例的ZnIn₂S₄/MoS₂复合材料的合成,采用一步水热法,根据ZnIn₂S₄和MoS₂形成的溶度积常数的不同,先后析出了 ZnIn₂S₄和MoS₂,使MoS₂纳米片均匀的包裹在ZnIn₂S₄花球的表面,形成了一种核壳结构的复合材料。MoS₂作为助催化剂均匀的分布在ZnIn₂S₄的表面,增加反应比表面积,增加反应活性位点,以及有效的抑制电子和空穴的复合。与单一 ZnIn₂S₄材料相比,ZnIn₂S₄/MoS₂-0.025复合材料的最大效率为464μmol·g^-1·h^-1,约为纯相ZnIn₂S₄光催化剂的3倍。结果表明,ZnIn₂S₄与MoS₂之间形成核壳结构,使光生电子-空穴对的复合延迟,从而使材料表面改性是提高光催化产氢活性的有效途径。