本论文首先总结了固相萃取技术的发展、原理、优点、装置以及近年来的应用，指出用改进的传统材料作填充剂基质，提高柱效、重现性和改进自动化装置是固相萃取进一步发展的一种方向。其次总结了酚酞首次作为一种固相萃取剂在痕量分析中的应用，从而建立微晶酚酞作为萃取溶剂分离/富集环境痕量污染物的新型萃取体系。 基于这种思想，作者尝试了用各种有机试剂修饰后的微晶酚酞作为固相萃取剂，预富集/分离环境水样中痕量镉(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、钼(Ⅵ)、汞(Ⅱ)等的方法。整个正文部分共包括四章。 第一章内容为负载有结晶紫的微晶酚酞分离富集镉(Ⅱ)。通过研究建立了微晶酚酞富集测定环境水中痕量Cd(Ⅱ)的新方法。Cd(Ⅱ)的络阴离子[CdI4]2-可以与CV+形成[CdI4]2-(CV+)2离子缔合物，在pH1.0-7.0的酸度内可被微晶酚酞定量吸附。过滤沉淀，用一定量1.0mol/L的热盐酸溶解，极谱法测定其中Cd(Ⅱ)的含量。研究了KI和CV用量、酸度、酚酞用量、盐及不同金属离子等因素对Cd(Ⅱ)的富集率的影响，优化了反应条件。该方法成功用于环境水中Cd(Ⅱ)的富集/测定，灵敏度高，干扰小。 第二章内容为修饰有结晶紫的微晶酚酞富集分离铅(Ⅱ)。报道了微晶酚酞做吸附载体，固态萃取分离富集测定环境水中痕量铅(Ⅱ)的新方法，微晶酚酞作为富集手段尚未见文献报道。该法以Pb(Ⅱ)的络阴离子[PbI4]2-可以与CV+形成离子缔合物[PbI4]2-(CV+)2为基础，通过分子间作用力吸附于微晶酚酞表面，从而实现铅的预富集，并用极谱法测定其中Pb(Ⅱ)的含量。研究表明，微晶酚酞较微晶萘具有富集倍数高、无毒及选择好等优点。 第三章内容为微晶酚酞预富集—石墨炉原子吸收法测定水中微量钼(Ⅵ)。本文首次采用微晶酚酞对水中痕量钼(Ⅵ)进行预富集，探讨了微晶酚酞对钼(Ⅵ)富集机理，优化了实验条件。在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)的存在下，钼(Ⅵ)-水杨基荧光酮的络合物能被定量而有效地吸附于微晶酚酞表面，从而富集了水中痕量钼(Ⅵ)，最后用石墨炉原子吸收法测定钼(Ⅵ)。方法具有好的选择性、高的富集倍数较小、的基体干扰以及环境友好等特点，测定的准确度和精密度也较好，对于0.50μg·L-1钼(Ⅵ)回收率在85.0％以上，实验结果满意 第四章内容为微晶酚酞固相萃取分离富集痕量汞(Ⅱ)。建立了酚酞作为固相萃取剂分离富集痕量汞(Ⅱ)的新方法。探讨了微晶酚酞可能的富集机理，研究了影响Hg(Ⅱ)富集率的因素。Hg(Ⅱ)的络阴离子Hg(SCN)3-和Hg(SCN)42-可与乙基紫(EV+)缔合形成疏水性的三元离子缔合物而被吸附在微晶酚酞表面。研究表面，利用微晶酚酞可以使Hg(Ⅱ)和其它常见离子得到很好分离，而且在测定实验中富集倍数高达100。该法成功用于了液体样品中痕量Hg(Ⅱ)的富集测定，0.04μgmL-1Hg(Ⅱ)五次测定的标准偏差为1.4％，回收率达98.3-102.0％。