超短激光脉冲在一定的气体氛围下作用于硅表面时，照射过的区域人眼看起来为黑色，而其微观表面为微米量级的尖峰结构，俗称“黑硅”。该种材料具有奇特的光学性质，如：对近紫外至中红外的光都具有超过80％的吸收等，在光通讯、遥感、光电探测及微电子设备等领域都具有重要潜在应用价值。本文对制备该种材料的表面微结构的控制及材料热扩散性质进行了实验研究。 研究了在一定气压的SF6、N2、Air、Vacuum气体环境下不同激光参数(激光通量、脉冲数、脉宽及偏振状态等)对这种微构造硅表面形貌的影响，获得了控制表面形貌的基本实验参数和规律。 对刻蚀过程中所发射的等离子谱进行采集观察，初步分析了飞秒激光微构造硅表面的反应过程。 搭建了利用光热偏转法测量材料热扩散率的实验装置，测量了SF6背景气体下得到的样品表面沿不同方向的热扩散率值以及在不同激光通量，不同背景气体氛围条件下得到的微构造硅样品的热扩散率值。对实验结果进行了初步分析和讨论。