旋转均温间歇式液相汽化TG-CVI法制备C/C复合材料工艺及组织性能研究

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C/C复合材料因其高比强度、高比模量,以及良好的高温性能等,被广泛应用于航空航天、医学、军事等科技前沿领域。制备C/C复合材料的主要方法为ICVI法和液相浸渍碳化技术两种。其中ICVI法制备C/C复合材料容易“表面结壳”,一个材料制备周期内需反复机加工,制备周期长,成本高;液相浸渍碳化技术需利用高压将树脂压入预制体内部,对设备要求较高,且所沉积的碳为“玻璃碳”,石墨化程度低,材料性能较差。为解决制备C/C复合材料致密化周期长,制备成本高的问题,本研究以环己烷作为碳源前驱体,普通环形碳毡作为预制体,采用自制沉积装置,使用旋转均温间歇式液相汽化TG-CVI法快速制备C/C复合材料。并利用PLM、SEM、XRD分析手段和三点弯曲等试验方法,主要研究了工艺条件对复合材料致密化行为、微观组织结构及性能的影响,主要工作和结果如下:(1)研究了相同间歇加热温度差下,不同沉积温度对C/C复合材料致密化行为、微观组织结构、物理性能与力学性能的影响。结果表明,在同一间歇加热温度差下,随着沉积温度的提高,材料的平均密度明显增大,致密化速率明显加快,材料径向和周向密度均匀性良好,热解碳结构由光滑层向粗糙层转变,材料抗弯强度增大。(2)研究了相同沉积温度下,不同间歇加热温度差对C/C复合材料的致密化行为、微观组织结构、物理性能、力学性能等的影响。结果表明,在相同沉积温度下,随着间歇加热温度差的增大,材料平均密度逐渐减小,致密化速率降低,热解碳结构由光滑层和粗糙层共存结构向光滑层转变,材料抗弯强度降低。(3)控制沉积温度为1000℃、间歇加热温度差为50℃,沉积时间为40 h,是旋转均温间歇式液相汽化TG-CVI法制备C/C复合材料的最优工艺参数,在该工艺下,可将初始密度为0.14 g·cm-3的普通环形预制体增密至1.721 g·cm-3,致密化速率约0.0395 g·cm-3·h-1,材料整体密度均匀性较好,热解碳结构为光滑层和粗糙层混合结构,抗弯强度约为73.80 MPa,材料断裂方式为脆性断裂。(4)在环形预制体径向构建较大的温度差、周向实现旋转均匀受热,以及使用高浓度的液态碳源前驱体是旋转均温间歇式液相汽化TG-CVI法能够快速、均匀制备C/C复合材料的主要原因。
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