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本文研究了不同的制备工艺和热处理制度对Nb-Si系金属间化合物显微组织和性能的影响，优选了合适的材料体系、制备工艺和热处理制度，分析了微合金化元素及其形成相的组织、结构、形态、存在形式等及其对材料高温抗氧化行为的影响，提出了材料高温抗氧化行为和室温断裂行为的微观机制，为研制Nb-Si系金属间化合物基高温结构材料奠定了一定的基础。 运用电弧熔炼、粉末冶金热压烧结、粉末冶金冷等静压和光学悬浮单晶生长技术等方法制备了Nb-Si系金属间化合物，并对这四种方法制备的Nb-Si系金属间化合物进行了比较。结果表明，电弧熔炼方法制备得到的Nb-Si系金属间化合物比较致密，且制备工艺简单，经济实用，是一种合适的Nb-Si系金属间化合物制备方法；由于Nb、Si元素粉末的成型性很差，用粉末冶金方法（热压烧结和冷等静压）制备的Nb-Si系金属间化合物表面粗糙、致密度低，且成本较高，不宜用于制备Nb-Si系金属间化合物；首次用光学悬浮单晶生长技术制备的Nb-Si系金属间化合物复合材料致密度很高，尽管成本稍高，但由于性能最佳，也是一种合适的Nb-Si系金属间化合物制备方法。 研究表明，采用电弧熔炼和单晶生长技术制备的Nb-Si系金属间化合物的显微组织主要由Nb+Nb3Si组成，而由于Nb3Si相在高温下是不稳定的，为了得到稳定的Nb+Nb5Si3双相组织，必须对材料进行热处理。根据Nb-Si二元相图，选择略低于Nb3Si共析转变温度Tf=1783℃的1550℃对铸态Nb-Si系金属间化合物进行不同时间（25h-100h）的热处理，并根据目前国内和我院热处理炉的现状，首次提出采用分段热处理的方法来解决Nb-Si合金热处理温度高、连续热处理时间过长而影响热处理炉寿命的困难。结果表明，随着热处理时间的延长，铸态Nb-Si系金属间化合物中的Nb3Si相通过共析反应Nb3Si→Nb+Nb5Si3逐渐分解为Nb+Nb5Si3相，分段热处理100小时（25h×4）后，材料中的Nb3Si相全部转变为稳定的Nb+Nb5Si3双相组织，同时Nb晶粒尺寸只有少量增加，这表明对铸态Nb-Si系金属间化合物而言，1550℃/100h（25h×4）分段热处理是一种合适的热处理制度。 综合运用扫描电子显微术、X射线能谱分析、透射电子显微术和X射线衍射等显微分析手段对铸态Nb-Si系金属间化合物及热处理后形成的Nb+Nb5Si3金属间化合物 摘 要（ABSTRAC）基复合材料的显微组织和界面结构、微合金化元素及其形成相的形态、分布等进行了深入系统的研究。结果表明，电弧熔炼法制备的铸态Nb上（at．o／0）金属间化合物的显微组织由连续的Nb3Si基体、弥散分布的Nb粒子组成，其中亚稳态相Nb3Si为四方结构，空间群P42／n，点阵常数a＝l．02Inm，c－0．slgnln。与Nbl0Si（at．％）相比，铸态Nbl．7St何．o／o)金属间化合物中由于出含量增大而使 Nb3Si相的体积分量有所增加，同时裂纹等缺陷等明显增多。光学悬浮单晶生长技术制备的N’b－18．7St（at．％）单晶的显微组织由连续的N’b3Si十Nb5Si3金属间化合物和Nb粒子组成，表明在单晶生长过程中己有少量Nb3Si相转化Nb5Si3相。 经1550OC分段热处理100 ，J’时(25hX4后，电弧熔炼制备的NbE系金属间化合物的显微组织由连续的Nbf－m＊n5Si3共析组织和弥散的一次Nb相组成，其中平衡态Nb币i3相为体心四方结构，空间群 I4／mm，点阵常数 a＝0石56urn，c叫．186urn。一次Nb晶粒尺寸约为20刁，二次Nb晶粒彼此互连，与Nb5Si。相形成一个双连体系。光学悬浮单晶生长技术制备的Nb刁．7St（t．％）单晶的显微组织由连续的Nb5Si3金属间化合物和Nb粒子组成，Nb粒子长大并不明显。高分辨电子显微术研究结果表明，Nb币。相与Nb相的界面相当洁净，结合紧密，没有反应产物，两相之间没有确定的取向关系，在Nb相中可以看到大量的晶格畸变。加入适量稀土元素Y后，Y主要以椭球状的YZO3（体心立方结构，空间群la3，点阵常数31刀62IllYI）的形态存在，尺寸在 0．5叫 范围，分布在 Nb币i3相与 Nb相的界面上。 首次采用高分辨电子显微术对Nb．St系金属间化合物基复合材料的显微组织和界面结构进行了研究，并对材料中微区应力分布状态及其与界面位置、材料的性能之间的关系进行了分析。结果表明，经分段热处理100小时后，Nb／N’b5Si3复合材料中Nb5Si。相与Nb相结合紧密，两相界面平整洁净，没有反应产物。在界面附近，Nb相中存在着显著的衬度差异，发生了显著的晶格畸变，产生了较大的应力；而在相同的应力条件下，由于Nb5Si3相的弹性模量较高，晶格畸变较小，相衬度比较均匀。在晶粒内部，Nb5Si3相和Nb相的高分辨电子显微像衬度均匀，应力较小。在Nb相上还发现NbZC相，表现为孪晶和不规则状两种形态，这是由于热处理过程中碳杂质的引入所造成的，微量杂质元素的存在可能会对材料的性能造成很大的影响。 NbS系合金的室温压缩性能测试结果表明，光悬浮单晶生长法制备的Nb／Nb5Si3金属间化合物复合材料比电弧熔炼法制备的Nb／Nb5Si3金属间化合物复合材料的断裂应力高20％以上，其断裂应力为1．gGPa；