超级电容器作为介于普通电容器和电池之间的储能器件,具有高的功率密度、快速的充放电速率、较稳定的循环寿命、操作安全等优点。其性能提高的关键就在于电极材料的开发,目前超级电容器的电极材料主要分为碳材料、金属氧化物、导电聚合物。石墨烯作为双电层电容性的碳材料,具有诸多优点,然而二维石墨烯的片层堆砌复合并且比电容小的缺点限制了其在超级电容器的应用。二氧化锰和四氧化三铁作为赝电容性的电极材料,其成本低且比电容高,但由于内阻过大,影响其性能的提高。本文通过三维石墨烯分别与二氧化锰和四氧化三铁复合作为超级电容器的电极材料,由于三维石墨烯的超高比表面积和优异的机械强度,能够起到承载材料的作用,加之自身良好的导电性特点,与具有赝电容性高的二氧化锰、四氧化三铁复合形成集两种组分优点于一身的三维空间网络结构,通过优化电极制备工艺,制备出具有优异电化学性能的超级电容器复合电极材料。本论文采用改进的Hummers法制备了氧化石墨烯,并通过冷冻干燥制备出三维石墨烯;研究了在两种不同还原方法（水热法、等离子体法）的条件下三维石墨烯分别与两种不同材料（二氧化锰、四氧化三铁）组成的复合电极材料的结构、形貌及电化学性能。实验结果表明:利用等离子体法还原石墨烯,可以极大的避免发生团聚,所得复合电极材料的电化学性能也得到了极大改善。当二氧化锰与三维石墨烯复合时,通过等离子体掺氮还原法获得的比电容最高,为393Fg^-1/5mVs^-1,比水热还原法(260Fg^-1/5mVs^-1)比电容提高了151%;当四氧化三铁与三维石墨烯复合时,也是通过等离子体掺氮还原法获得的比电容最高,为380Fg^-1/5mVs^-1,比水热还原法(253Fg^-1/5mVs^-1)比电容提高了150%。这些研究结果表明等离子体掺氮法不仅能够改善复合电极材料的比电容性能,并且制备的材料在循环稳定性等其他性能方面也有所提高。