蔬菜中甲醛和亚硝酸盐的测定及其在贮藏中变化的研究

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国内关于食品中甲醛的检测报道主要集中在水产品、香菇,但关于蔬菜中甲醛的测定及变化研究报道不多,本文建立了高效液相色谱法(HPLC)测定蔬菜中甲醛的方法,优化了乙酰丙酮法测定蔬菜中甲醛的方法,研究了几种蔬菜贮藏期间甲醛及其相关酶活性的变化和亚硝酸盐及其相关酶活性的变化,结果如下:建立了高效液相色谱法(HPLC)测定蔬菜中甲醛的方法,采用Symmetry C18柱(150mm×4.6 mm,5μm,美国Waters公司)为固定相;甲醇-水(70:30)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测波长365 nm,甲醛质量浓度在0~5.0 mg/L范围内响应值呈良好线性关系,其相关系数r为0.9998。分别以S/N=3和S/N=10计算方法的检出限和定量下限,分别是0.05 mg/kg,0.2 mg/kg。相对标准偏差RSD<5%,回收率79.15%~90.45%,该方法具有较好的回收率和精密度,在此范围内测定得到的数值准确度较高。但样品前处理繁琐,反应时间长通过对乙酰丙酮法测定蔬菜中的甲醛方法的研究,得出其最适反应条件为乙酰丙酮用量2.5 mL、水浴温度60℃、水浴时间15 min,甲醛质量浓度在0~80 mg/L的范围内与响应值呈良好的线性关系,其相关系数r为0.9999。根据扣除空白值后的吸光度为0.01相对应的浓度值,及以3.3倍检出浓度为定量下限,分别得出检出限为0.12 mg/kg,定量下限为0.36 mg/kg。相对标准偏差RSD<5%,回收率89.86%~92.41%,该方法具有较好的回收率和精密度。乙酰丙酮法操作简便、快速,线性范围宽,检测成本低,比色液较稳定。大白菜中甲醛含量在贮藏期间整体呈现先上升后下降的趋势,空心菜中甲醛含量在贮藏期间整体呈现降低的趋势,菠菜中甲醛含量在贮藏期间整体呈现先增高后降低的趋势,低温贮藏,有利于甲醛含量的控制。与甲醛代谢相关的γ-谷氨酰转肽酶(GGT)酶活性和半胱氨酰亚砜裂解酶(C-S lyase)酶活性的变化趋势与甲醛含量变化趋势相一致,说明甲醛含量受GGT和C-Slyse酶活性影响,低温贮藏可抑制大白菜贮藏过程中GGT酶和C-Slyase酶的升高。贮藏期间,大白菜、菠菜、空心菜中亚硝酸盐含量随贮藏时间的延长均呈上升趋势。三种蔬菜室温不套袋的亚硝酸盐含量低于套袋的;4℃下套袋的亚硝酸盐含量低于不套袋的,低温贮藏,有利于亚硝酸盐含量的控制。三种蔬菜硝酸还原酶活性在贮藏初期较高,随着贮藏时间的延长均逐渐降低,低温贮藏可抑制贮藏过程中硝酸还原酶活性的升高。
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