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在过去几十年中,非球形聚合物颗粒的研究发展迅速,已成为聚合物领域的研究热点。非球形聚合物颗粒因其具有独特的物理化学、光学性能等,在新材料领域、特殊光子晶体及自组装与识别等方面有着独一无二的优势和不可替代的作用。因此探究其制备方法与形态调控具有极其重要的意义。本文以聚苯乙烯（PS）颗粒为例,主要探究了以下三方面内容:一是利用改进的无皂乳液聚合法制备出单分散的球形PS纳米颗粒,打破了传统无皂乳液中聚合不均且反应条件苛刻的问题,制备的颗粒单分散性高且能长久放置。运用动态光散射（DLS）表征手段对数据做了检测,通过对苯乙烯单体和乙醇用量的调控,实现了单分散PS微球粒径从100 nm-350 nm的调控。同时将此方法拓展到其他小分子醇体系,探究了不同醇体系对形成的PS微球的影响。实验观察到随所用醇的相对分子质量升高,得到的PS颗粒尺寸越大。这些实验为后续非球形形貌的调控打下基础。二是通过改变向恒定体积的苯乙烯/水/醇单体混合液中加入的KPS和NaHSO3的引发剂溶液体积,实现PS颗粒的形貌调控,在苯乙烯/水/乙醇体系中,通过该实验方法依次得到了球形、树莓状、空心花状的PS纳米颗粒,并进一步对形成机理做了讨论,同时用制得的PS颗粒涂膜,实现了涂层从亲水性到疏水性的转变。该实验中也讨论了其他小分子醇体系中得到的PS颗粒情况,增加了实验方法的适用范围。实验中选用了透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）对制得的PS颗粒形貌做了表征,对颗粒的粗糙程度差异和粒径变化分别用原子力探针显微镜（AFM）和DLS进行了表征。三是基于本体系中苯乙烯聚合时得到的颗粒外壁聚合程度高于内部的原理,利用稀释法和渗析法制备了空心结构尺寸可调的PS纳米颗粒。取不同聚合时间的反应乳液稀释至相同倍数时,得到了单塌陷的空心PS颗粒,取相同聚合时间反应乳液稀释至不同倍数时,在低聚合时间高稀释倍数时发现双塌陷的PS颗粒,在高聚合时间高稀释倍数时得到实心PS微球。同时进一步对相关机理做了探究。同时在实验中运用TEM和SEM对实验的形貌做了表征,同时运用表面张力仪对实验的机理做了探究。