【摘 要】
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高介电常数材料作为多层陶瓷电容器（Multilayer ceramic capacitor,即MLCC）和动态存储器（Dynamic random access memory,即DRAM）中的关键核心材料,提升其介电性能是陶瓷电容器中的热点研究课题。2013年澳大利亚刘芸等人通过施受主离子（Nb,In）共掺在TiO2基介电陶瓷材料中实现了高介电常数,低介电损耗及良好的温度稳定性,引起国内外学者们的
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高介电常数材料作为多层陶瓷电容器（Multilayer ceramic capacitor,即MLCC）和动态存储器（Dynamic random access memory,即DRAM）中的关键核心材料,提升其介电性能是陶瓷电容器中的热点研究课题。2013年澳大利亚刘芸等人通过施受主离子（Nb,In）共掺在TiO2基介电陶瓷材料中实现了高介电常数,低介电损耗及良好的温度稳定性,引起国内外学者们的广泛关注。自报道以来,学者们采用传统固相法先后制备了一系列不同施受主离子共掺的TiO2基介电材料并获得巨介电性,但所制备的陶瓷介电性能都难以与刘芸等人所报道的（Nb,In）共掺TiO2基材料相媲美。另外值得注意的是,传统固相法制备共掺TiO2基介电材料都需要在高温下合成材料的前驱粉体,导致金红石型原料活性低,成分均匀性不可控,反应温度高,不利于节能减耗。因此,改善制备方法低温合成锐钛矿型和金红石型TiO2基材料前驱粉体,并有效提高陶瓷的介电性能是一项值得研究的课题。本论文采用改进的溶胶凝胶法（溶胶种子法）探究低温合成锐钛矿型（简称A-型）和金红石型（简称R-型）的（Ag1/4Nb3/4）0.01Ti0.99O2（简称ANTO0.01）前驱粉体,优化制备工艺,期望获得高活性、尺寸均匀和化学组分可控的陶瓷前驱粉体。以此为基础,成功制备A-型与R-型ANTO0.01陶瓷材料,提高介电性能并研究其巨介电的起源和机制,主要结论如下:1.成功采用溶胶种子法制备A-型ANTO0.01前驱粉体,获得形貌均匀、粉体活性高和化学组分可控的A-型前驱粉体。最佳的制备工艺参数:溶液Ti浓度（CTi）为0.4 mol/L,溶液pH为4.5,粉体煅烧温度为600℃。合成的A-型ANTO0.01前驱粉体尺寸～12 nm,当粉体煅烧温度升高至800℃时,有高达60%的A-型结构转变为R-型结构。而采用传统固相法合成的A-型ANTO0.01前驱粉体,在800℃时未发现粉体有向R-型转变的趋势,且粉体的晶粒尺寸随温度变化不明显、粒径不均匀、化学计量比偏差较大。相比传统固相法,采用溶胶种子法合成粉体活性高、尺寸均匀、化学计量比可控。这表明溶胶种子法更利于A-型ANTO0.01前驱粉体的合成。2.成功采用溶胶种子法和传统固相法制备出具有高介电性能的A-型ANTO0.01陶瓷。研究结果如下:陶瓷样品烧结温度为1300℃、保温时间为10 h。当测试频率为1 kHz时,介电常数～151862,介电损耗～0.208。而采用传统固相法制备A-型ANTO0.01陶瓷材料,需要较更高的烧结温度1330℃,不利于节能环保。当测试频率为1 kHz时,介电常数～39481,介电损耗～0.245。溶胶种子法制备陶瓷介电常数比传统固相法高了 3.8倍,而能保持更低的介电损耗,发现溶胶种子法更有利于获得高性能的巨介电陶瓷材料。3.成功采用溶胶种子法低温合成R-型ANTO0.01前驱粉体,获得了 R-型ANTO0.01陶瓷材料。结合XRD的三强峰确定合成度最高的R-型粉体及最佳的陶瓷显微结构和介电性能,最佳工艺为溶液pH:4.30、溶液[H2O]/[Ti]:6.20、水浴温度:45℃、溶液CTi:0.4 mol/L、烧结温度:1340℃、保温时间10 h,获得了晶粒尺寸均匀的陶瓷样品。在室温、1 kHz测试时,具有优异的介电性能（介电常数～43271、介电损耗～0.048）和频率稳定性（40 Hz-105 Hz）。相比已报道采用传统固相法制备的R-型ANTO0.01获得了更高的介电常数,进一步说明溶胶种子法更有利于巨介电陶瓷介电性能的提高。4.揭示了溶胶种子法制备R-型ANTO0.01陶瓷具有高介电常数,低介电损耗的巨介电机制。表明由于相转变（A→R型）导致Ti原子、O原子等位置发生重排,[TiO6]八面体数量发生变化,影响了高温烧结过程中陶瓷缺陷团簇的浓度,不利于共掺杂TiO2基巨介电陶瓷的高性能。同时,结合XPS分析元素价态变化,说明了R-型ANTO0.01陶瓷的巨介电性源于材料内部的“电子钉扎缺陷偶极子（EPDD）”。
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