【摘 要】
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环境雌激素可以通过空气、食物、水和其他方式进入生物体,对其正常生长、健康发育、生殖行为等均产生不利影响。为了处理污水中的雌激素,许多高级氧化法发展起来,例如将其他物质作为改性剂负载到TiO2上的复合光催化剂得到发展。但由于传统改性剂大多选择金、银等金属,增加经济成本的同时也有可能对环境产生重金属污染。因此本研究以最具代表性且雌激素活性较强的17β-雌二醇（E2）作为目标污染物,选用一种生物相容性良
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环境雌激素可以通过空气、食物、水和其他方式进入生物体,对其正常生长、健康发育、生殖行为等均产生不利影响。为了处理污水中的雌激素,许多高级氧化法发展起来,例如将其他物质作为改性剂负载到TiO2上的复合光催化剂得到发展。但由于传统改性剂大多选择金、银等金属,增加经济成本的同时也有可能对环境产生重金属污染。因此本研究以最具代表性且雌激素活性较强的17β-雌二醇（E2）作为目标污染物,选用一种生物相容性良好的新型二维材料-磷烯（PN）作为改性剂,并将其作为改性剂负载到TiO2粉末上,制备出PN-TiO2复合材料,用于光催化降解水体中的E2。本研究利用原子力显微镜（AFM）、透射电子显微镜（TEM）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）、X射线衍射仪（XRD）、拉曼光谱仪（Raman spectra）和X射线能谱仪（EDX）等对光催化复合材料的形貌及性能进行表征;探究了复合材料中不同的PN含量、反应溶液中材料的投加量、反应溶液的pH、反应温度等对PN-TiO2光催化性能的影响,并对光催化反应过程动力学机理进行分析。为了探究E2降解过程的反应机理,向反应溶液中加入针对各自由基团的清除剂,并通过降解效率的前后差异推测各自由基团在降解反应过程中的贡献比;根据文献资料推测出E2在降解过程中的反应机理和反应路径,并推测出该过程中产生的中间产物。进而通过观察斑马鱼胚胎发育情况和检测中华乌塘鳢卵黄蛋白原（VTG）基因的表达情况,评估了 E2降解后的生物毒性和雌激素活性。主要结论如下:（1）利用液相剥离法成功制备PN,并利用微波消化法将其负载于TiO2粉末上制备出PN-TiO2复合材料。（2）AFM结果显示,本研究所制备的PN具有较为尖锐的边缘,制备过程中氧化程度不高,剖面图显示其厚度为3～5 nm;结合TEM结果可知所制备的磷烯为片状薄层结构。FE-SEM结果显示复合材料中TiO2粉末分散良好,无团聚现象且骨架结构完好。XRD结果表明所制备的PN和复合材料物相结构未被改变,且无杂质出现。拉曼光谱结果显示磷烯具有黑磷的三个特征峰,且A1g,A2g峰距离较大,说明在其厚度上薄于黑磷;而复合材料兼具有TiO2特征峰和黑磷的特征峰,说明两者PN成功负载于TiO2。EDS的结果也表明复合材料中同时具有Ti、O和P三种元素,且混合均匀。（3）通过单因子光催化实验结果可知,PN作为改性剂能有效提升TiO2的光催化性能,其在光催化领域应用中具有一定潜能;复合材料中PN含量为1.0%时其催化性能较好且节省经济成本,复合材料在8 W紫外灯照射下对E2降解效率最好的条件为:溶液pH=5,温度为20℃,材料投加量为0.1 g/L。这一反应过程的前40 min符合一级反应动力学和Langmuir-Hinshelwood模型,拟合相关系数R2均大于0.95。（4）根据自由基团清除实验结果,推测在E2降解过程中h+、O2-、1O2和·OH的贡献占比分别为28.50、31.81、11.85和27.84%;根据文献资料,推测出E2降解过程中的主要中间产物为雌酮和2-羟基雌二醇。（5）水体环境中E2的存在会抑制水生生物的新陈代谢、延缓其胚胎孵化时间、导致胚胎发育畸形甚至导致胚胎死亡,此外还会诱导水生生物雄性个体肝脏中卵黄蛋白原基因表达量增多;而降解后E2溶液对生物作用效应的上述检测结果较接近于正常水质环境对水生生物的效应,说明经过降解后E2的残余生物活性明显降低。
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