随着传统化石能源的急剧消耗与污染物排放的增加,能源与环境问题成为本世纪的重大挑战。氢能源主要优点在于能量密度高、来源丰富、燃烧产物只有水,被认为是取代传统化石能源的最佳候选。在此背景下,本文利用一种简易的方式——电化学沉积制备了电化学析氢反应催化剂。为了找出能够替代贵金属的过渡族金属催化剂,用电化学沉积方法对铜片进行了修饰,得到了析氢过电势284 m V的镍锰催化剂,对它进行掺杂非金属元素,得到了析氢过电势达168 m V的镍锰磷电催化剂。最后,通过对镍锰磷催化剂中锰元素与磷元素浓度进行了调控,得到了析氢过电势为113 m V、Tafel斜率为57 m V/dec的镍锰磷电催化剂,相对于镍锰等电催化剂,其电化学活化面积（ECSA）较小,为3.75cm~2,但其恒流稳定性极佳,在10 m A/cm~2和80 m A/cm~2的电流密度下都能保持其电催化活性达20 h,适于工业化使用。扫描电子显微镜（SEM）观察发现所制备的镍锰磷电催化剂在微观上形成了三维球状结构,该结构可以贯穿电极与电解液界面,削弱电解水过程中所产生的浓差极化作用,同时,加大了电极与电解液的接触面积,增大了氢离子在电极表面的吸附与脱附,降低了电极表面电子与电解液中氢离子达到活化态所需要的电势,极大提高了析氢反应效率。X射线光电子能谱（XPS）与X射线衍射仪（XRD）分析揭示了该电催化剂的形成归结于镍、锰、磷三种元素在电化学沉积时的相互抑制作用,磷的加入抑制了催化剂中金属氧化物的生成,锰的加入抑制了磷在电极表面的大面积生成,三种元素协同作用使二维结构的镍磷电催化剂转化为了三维球状结构的镍锰磷电催化剂。镍与磷的X射线光电子能谱（XPS）精密谱表明,由于锰的加入,镍、磷元素在电化学沉积过程中发生了极化作用,二者结合形成了Ni P化合物,它的键合作用促进了镍锰磷催化剂稳定性。