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雄黄作为中药在我国医学上占据极其重要的位置。虽然雄黄具有诸多功效,但其属于一种含砷矿物药,具有一定的毒副作用。因此,具有“治病”和“致病”两种特性。砷的毒性与其存在的形态密一切相关。研究雄黄在动物体内的代谢产物是了解雄黄“治病”和“致病”机理的基础。有机砷制剂作为饲料添加剂具有防止和治疗家禽球虫病,改善饲料转化率,促进生长,改善羽毛色泽,提高产蛋率和色素沉着等功效,在我国畜禽养殖业中得到了广泛的应用。但是,有机砷制剂具有一定的毒性,过量添加会对动物神经系统造成伤害；并且可能在动物体内产生残留或降解为其他有毒的砷形态化合物,进而对人类的健康构成威胁。本论文所取得的成果如下：(1)本实验建立了高效液相色谱(HPLC)-电感耦合等离子质普(ICP-MS)联用技术分析大鼠肝脏和肾脏中AsB、DMA、As(Ⅲ)、MMA、As(V)五种砷形态的分析方法。经优化选择Dionex IonPac AS19色谱柱作分析柱,20mmol/L (NH4)2CO3作流动相；并考察了流动相的pH值和流速对五种砷形态化合物的分离效果。采用超声水浴提取的方法对大鼠肝肾样品进行提取。实验结果表明,40Ar35Cl不干扰各砷形态化合物的测定结果,五种砷形态的线性范围为0.5-300μg/L,线性相关系数(R2)均人于0.9990,检出限为0.1-0.2μg/L,方法加标回收率为84.1-110.5%,RSD均小于5％。总砷含量测定结果,同一浓度组中肾脏总砷含量比肝脏中总砷含量高,说明肾脏蓄积砷的能力比肝脏蓄积砷的能力强。通过对肝、肾中的砷形态分析,表明经雄黄染毒后大鼠肝脏中的砷形态主要以DMA形式存在,另外还发现了少量的As(Ⅲ)和未知砷化物2；肾脏中的砷形态主要以DMA和MMA形式存在,含有少量As(Ⅲ)、未知砷化物1、未知砷化物2和未知砷化物3。(2)本实验建立了高效液相色谱(HPLC)-电感耦合等离子质谱(ICP-MS)联用技术测定畜禽肉制品中阿散酸、洛克沙胂、4-羟基苯肿酸、4-硝基苯肿酸、DMA、As(Ⅲ)、MMA、As(Ⅴ)八种砷形态化合物的方法。以甲醇-水(1:1,v/v)作提取剂,采用超声水浴对样品进行前处理;以Dionex lonPac AS14阴离子交换柱作为分析柱,50mmol/L (NH4)2HPO4(pH=7.3)为流动相,对畜禽肉制品中的砷形态化合物进行分析测定。实验结果表明,1.0-300μg/L线性范围内,八种砷形态化合物的线性相关系数(R2)均大于0.9990,检出限为0.1-0.5μg/L,方法加标回收率在80.8-105.7%之间,以精密度考察方法重现性,RSD均小于5％。通过对实际样品的分析测定,发现在畜禽肉制品中检出有机砷制剂阿散酸和洛克沙肿,还检出一种未知砷化合物。(3)本实验建立了高效液相色潜(HPLC)-电感耦合等离子质谱(ICP-MS)联用技术测定猪浓缩饲料中阿散酸、洛克沙肿、4-羟基苯肿酸、AsB、DMA、MMA、iAs-七种砷形态化合物的方法。以甲醇-水(1:1,v/v)作提取剂,采用超声水浴对样品进行前处理,并作氧化处理；以Dionex IonPac AS14阴离子交换柱作为分析柱,50mmol/L (NH4)2HPO4(pH=9.0)为流动相,对猪浓缩饲料中的砷形态化合物进行分析测定。实验结果表明,1.0-300μg/L范围内,七种砷形态化合物的线性相关系数(R2)均大于0.9990,检出限为0.1-0.5μg/L,方法加标回收率在79.9.112.2%之间,以精密度考察方法重现性,RSD均小于5%。通过对实际样品的分析测定,在待测猪浓缩饲料中检测出AsB、iAs以及有机砷制剂-ASA。