玉米醇溶蛋白微粒的制备工艺研究

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天然生物材料在生活紧密相关行业如食品、医药、日化和农业等具有广泛的应用。玉米醇溶蛋白作为非水溶性植物蛋白,具有提取简单、价格低廉等优势,此外其独特的溶解性、良好的生物相容性和生物降解性、低毒性以及安全性(GRAS)使其成为药物载体材料的研究热点。本论文充分利用玉米醇溶蛋白的溶解特性,运用不同制备技术和干燥方法如冷冻干燥和超临界干燥等处理玉米醇溶蛋白,制备分散性佳、形貌规则和粒径可控的微粒,并将不同制备技术进行对比分析,为玉米醇溶蛋白的后续微粒化工艺提供基础数据和应用指导。本论文首先采用抗溶剂法冷冻干燥制备玉米醇溶蛋白微粒。通过改变实验操作条件考察醇溶蛋白浓度、搅拌速率、温度、pH以及不同制备方式对醇溶蛋白颗粒形貌及粒径的影响,成功制备了不同粒径与形貌的聚合物微粒。实验结果表明温度为10 ℃,搅拌速率为150 rpm,玉米醇溶蛋白蛋白浓度为3%的条件下,可制得粒径分布较窄、球形度和热稳定性好的玉米醇溶蛋白纳米颗粒,粒径可控制在400nm左右。随后,本论文又探索了强化混合超临界流体辅助雾化(SAA-HCM)技术制备相关微粒过程。分析了实验过程的主要影响因素,验证了 SAA-HCM技术制备玉米醇溶蛋白微粒的可行性,考察玉米醇溶蛋白溶液浓度、乙醇占溶液比例、沉淀器温度、混合器压力和温度等操作参数对玉米醇溶蛋白微粒形貌、粒径的影响。实验结果表明在9.0 MPa的混合器压力,混合器温度和沉淀器温度分别为50 ℃和60 ℃,玉米醇溶蛋白浓度为20g·L-1,乙醇占溶液比例为80%时的条件下,可制备粒径分布较窄、球形度高、分散性良好的醇溶蛋白微粒,其粒径可以控制3 μm左右,并且醇溶蛋白的热稳定性得到很好的保持。研究以玉米醇溶蛋白为载体,通过SAA-HCM技术在乙醇水体系中制备载VD3的聚合物微粒,制得接近空白玉米醇溶蛋白微粒形貌的载药复合微粒。此外,论文优化玉米醇溶蛋白溶液的制备条件,讨论玉米醇溶蛋白溶液的预处理方式对后续微粒制备的影响,并利用二次相分离后真空干燥制备玉米醇溶蛋白微粒。分析对溶液进行一次相分离与二次相分离以及溶液浓度对玉米醇溶蛋白微粒形貌、粒径的影响。实验结果表明在玉米醇溶蛋白浓度为3%时可成功制备粒径相对小的玉米醇溶蛋白微粒,其粒径可以控制在200 nm左右。进一步验证了经二次相分离后的玉米醇溶蛋白制备其微粒的可行性。最后论文对比了不同制备方法制得的玉米醇溶蛋白微粒,比较喷雾干燥、强化混合超临界流体雾化法、冷冻干燥与真空干燥处理后的微粒形貌与粒径的异同点。研究表明不同的制备方法在处理相同的玉米醇溶蛋白溶液时,均可制得玉米醇溶蛋白微粒,然而喷雾干燥过程制得的微粒聚集粘连严重。SAA-HCM制得的微粒尺寸是微米级,而二次相分离后真空干燥制得的微粒粒径小。综上所述,利用玉米醇溶蛋白的独特溶解性可以通过不同制备方法和干燥方式制备不同粒径与形貌的玉米醇溶蛋白微粒,其在载药或营养物的输送体系制备上具有独特优势和特点,具有广阔的应用前景。
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