【摘 要】
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锂瓷土中含有大量锂、硅、钾等元素,是提取碳酸锂的重要原材料。碳酸锂作为锂的基础化合物,有多种工业用途,广泛应用于陶瓷、玻璃、电池、原子能等领域。随着当今社会的高速发展,对锂资源的需求越来越大,因此对储量丰富的中低品位锂瓷土矿石加以开采利用也就显得十分重要。本论文用酸浸与煅烧相结合的方法,从中低品位锂瓷土矿石中提取碳酸锂,包括混料、焙烧、浸出、冷却、净化、浓缩、碳化等操作,具有条件温和、操作过程稳定
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锂瓷土中含有大量锂、硅、钾等元素,是提取碳酸锂的重要原材料。碳酸锂作为锂的基础化合物,有多种工业用途,广泛应用于陶瓷、玻璃、电池、原子能等领域。随着当今社会的高速发展,对锂资源的需求越来越大,因此对储量丰富的中低品位锂瓷土矿石加以开采利用也就显得十分重要。本论文用酸浸与煅烧相结合的方法,从中低品位锂瓷土矿石中提取碳酸锂,包括混料、焙烧、浸出、冷却、净化、浓缩、碳化等操作,具有条件温和、操作过程稳定等优点。探讨了两种不同的提锂工艺路线,且最终都能够得到一定量的碳酸锂产品,但回收率和纯度还有待进一步的优化提高。第一部分:采用Na2SO4-H2SO4混合焙烧法处理中低品位锂瓷土(Li2O=1.2-1.4%),研究了酸浓度、焙烧后粒径、硫酸钠添加量等工艺条件对浸出率的影响。采用TG、XRD、SEM、元素成分分析等方法对焙烧过程进行了分析,探讨了Na2SO4对浸出过程的影响。研究结果表明:在800℃-1000℃的温度下,酸浓度70%、矿粒径大小0.180mm、硫酸钠添加量100g时,浸出率达到90.0%,优于传统H2SO4法的浸出率(73.0%)。本工艺具有优异的固硅、固铝效果,可大幅度缩减传统工艺浸出过程中除硅、除铝工序;焙烧后的硅渣主要成分为Si O2和Al2O3,含量分别为59.9%和20.9%;硫酸钠的加入加剧了锂瓷土矿原有结构的破坏,可以大幅度提升锂浸出率。最终制得的碳酸锂产品纯度为99.9%,收率达到45.0%,符合最低工业化标准。第二部分:采用低温焙烧工艺处理中低品位锂瓷土(Li2O=1.2-1.4%),研究了混料比例、混料搅拌时间等工艺条件对浸出率的影响,采用TG、XRD、SEM、元素成分分析等方法对焙烧过程进行了分析,探讨了低温焙烧过程中原矿焙烧前后的变化情况。讨论了净化过程中硫酸钾成矾除铝对氧化锂收率的影响。研究结果表明:在180℃的温度下,混料比例为锂瓷土:H2SO4:H2O=1:0.7:0.3,充分搅拌混合后浸出率84%,结合表征分析结果可知,低温焙烧条件能够将原矿中的铝及其它大部分金属离子溶出,净化过程采用加入硫酸钾冷却成矾的方法,将锂损耗最大限度降至最低。最终碳化过程制备的碳酸锂纯度为91.1%、收率30.0%。第三部分:通过分步结晶的方法富集提锂过程中的副产物铷铯矾,结果表明,在40℃经过1次重结晶后,铷铯矾浓度明显提升,其中氧化铯浓度相比原矿提高了20倍。在6次结晶后将混合矾中的氧化铷几乎完全分离,晶体中只保留大部分的钾矾以及铯矾。该方法操作简便有效,可以提升副产物的利用价值。
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