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为了揭示木质素热熔融化、热稳定化和碳化机理,为制备高性能木质素基活性碳纤维(LACF)提供理论基础,本论文以麦秸酶解木质素为原料,探讨了酚化处理木质素的熔融性能与改性机理,提出了碱性戊二醛交联固化处理纤维提高热稳定性方法,推定了不熔融木质素基纤维在碳化过程中化学结构变化,对比分析了不同活化工艺参数对LACF孔结构、晶体结构和化学结构的影响,并考察了水蒸气活化制备的LACF的电化学性能。得到以下主要结论:(1)木质素与苯酚以1:3的比例在120℃反应2h所得到的酚化改性木质素具有较好的熔融性能。酚化改性后木质素中的β-O-4’,β-5’/α-0-4’,β-β’,阿魏酸(FA),对香豆酸(pCA)和对苯甲酸(pB)结构被破坏,脂肪族羟基几乎消失,对位酚羟基的数量显著增加;同时,苯酚连接在木质素上有一些新的结构产生。γ-羟甲基官能团发生β-消去反应产生甲醛;麦黄酮T6和T8位二维核磁信号酚化改性后消失。(2)木质素基纤维原丝与戊二醛在碱性条件下形成较多的羟甲基官能团,而C=O,C-O-C和C-O键等官能团含量减少,这使木质素基纤维中分子链形成新的交联结构,提高了基热稳定性。(3)固化纤维预氧化过程中羟甲基官能团脱水缩合,同时木质素芳香环发生交联反应,木质素部分侧链结构被氧化成醛基,甲氧基脱落,最终形成耐热的网状结构。(4)碳化过程中,195-645℃主要是非碳元素的脱除。645-900℃主要是芳香环裂解与缩合反应。其中,700℃是木质素结构转变的关键转折点,此温度下木质素芳环发生脱氢反应,苯环之间相互结合形成多苯稠环。900℃时,多苯稠环逐渐向类石墨结构转变。(5)700℃碳化纤维石墨化程度很低。当温度升至900℃时,石墨化碳的数量和有序化程度均有提升。同时由于高温破坏了部分碳六环结构,导致晶格断裂,出现sp3碳缺陷。石墨化过程中,(002)晶面的增长速度大于(100)晶面,d002值变化不大。(6)水蒸气活化LACF的比表面积和总孔容在这四种活化剂中最大。水蒸气和磷酸活化LACFs以微孔为主,氢氧化钾活化LACF中孔总孔容最大,氯化锌活化剂造孔率最低。这四种活化剂中水蒸气活化LACF的石墨化程度最低,其次是磷酸。氢氧化钾活化ACF石墨层堆叠厚度Lc0002和石墨微晶的基面宽度La1100最小。(7)水蒸气在850℃活化100 min制备的LACF在6 M KOH电解液中呈现出优异的超电容性能。比电容在0.5 A g-1电流密度下为143 F g-1,在10 A g-1电流密度下,比电容保持率高达79.0%。LACF在3Ag-1电流密度下经过2000次充电-放电循环后,比电容保持率高达97.6%,显示出良好的稳定性。