茴香醛二甲基缩醛（p-MBDMA）作为一种重要精细化学品不仅用作香精香料添加剂,而且还广泛应用于医药、农药、电镀等行业。由于传统化学方法生产工艺复杂,反应时间较长,产生“三废”污染严重等问题,国内外众多学者逐渐将研究焦点落在清洁的电化学合成方法上。目前,德国巴斯夫公司已将此技术应用于工业化生产,然而由于国外核心技术的保密,使得国内很少有学者报道采用电化学的方法直接合成茴香醛二甲基缩醛,当前这方面的研究及工业化应用尚属空白。本文以循环伏安法、线性扫描法考察了茴香醚、茴香醛二甲基缩醛在甲醇溶液中的电化学行为,并考察了茴香醚浓度和扫描速率对电化学测试的影响。设计一种准毛细间隙反应器为电化学合成装置,采用恒电流电解技术考察了阳极材料、支持电解质、电流密度等工艺参数对茴香醚直接电氧化合成茴香醛二甲基缩醛的影响。建立一种定量分析茴香醛二甲基缩醛的高效液相色谱法,通过产物收率对电解体系进行评价。通过实验,优化色谱条件为:V_乙腈:V_甲醇:V_水=2:3:5为流动相,磷酸调节pH值为3～4,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,甲醇为样品溶剂,进样量20μL,检测波长283 nm。电解实验的优化条件为:茴香醚浓度为0.8～1.0 mol·L-1,均三甲基苯磺酸钠的质量分数为1.0%,甲醇作为溶剂,以石墨为阳极,当通电量达0.8 时将电流密度由3.0 A·dm-2降低至2.0 A·dm^-2继续电解,电解液循环流速20 L·h^-1,温度40℃。当通电量达1.5～1.6 时,反应达到终点,经液相分析,p-MBDMA的收率达75%,电流效率为47%。此研究成果将为国内电氧化生产p-MBDMA实现工业化奠定基础。