本论文从七钼酸铵出发，利用稀土金属和有机配体的参与，采用水热合成方法，通过调控反应条件，如pH值、反应温度、时间、反应物浓度及配比等，成功合成了7种新型的有机-无机杂化的二钼酸稀土衍生物，并对它们的晶体结构、谱学性质（IR、UV、XRD），荧光性质进行了表征和研究。1.合成了6例具有三维结构的有机-无机杂化的二钼酸稀土衍生物：[Ln（H₂O）6Mo₂O₆（Hpydc）（pydc）]·nH₂O（Ln=La （1）; Ce （2）; Pr （3）; Nd （4）; Eu （5）; Sm （6）, n=0-0.5）。结构解析表明化合物1⁶是同构的，它们均由{Mo₂O₆（pydc）2}4-单元通过稀土Ln3+（H₂pydc=2,5-吡啶二羧酸）的桥连作用形成三维框架结构。荧光测试表明，化合物5和6具有很好的荧光信号。2.合成了1例稀土构筑的具有二维结构的有机-无机杂化的二钼酸稀土衍生物：[Na0.5（H₂O）2]H0.5[Er（H₂O）5Mo₂O₆（pydc）2]·H₂O。该化合物的阴离子由1个{Mo₂O₆（pydc）2}4-单元和1个稀土Er3+组成，且{Mo₂O₆（pydc）2}4-单元通过稀土Er3+的桥连作用形成二维层状结构。化合物的组成和晶体学数据如下：1. La（H₂O）6Mo₂O₆（Hpydc）（pydc）:单斜晶系，P2（1）/c空间群，a=7.5065（12），b=20.537（3），c=15.485（2），β=96.114（3）°，V=2373.5（6）3，Z=4，R1=0.0236，wR2=0.0636。2. Ce（H₂O）6Mo₂O₆（Hpydc）（pydc）:单斜晶系，P2（1）/c空间群，a=7.495（3），b=20.471（7），c=15.448（5），β=96.162（7）°，V=2356.6（14）3，Z=4，R1=0.0394，wR2=0.0957。3. Pr（H₂O）6Mo₂O₆（Hpydc）（pydc）:单斜晶系，P2（1）/c空间群，a=7.540（7），b=20.599（18），c=15.512（15），β=96.219（19）°，V=2395（4）3，Z=4，R1=0.0329，wR2=0.0761。4. Nd（H₂O）6Mo₂O₆（Hpydc）（pydc）:单斜晶系，P2（1）/c空间群，a=7.458（4），b=20.353（10），c=15.350（8），β=96.200（12）°，V=2317（2）3，Z=4，R1=0.0500，wR2=0.0961。5.[Eu（H₂O）6Mo₂O₆（Hpydc）（pydc）]·0.5H₂O:单斜晶系，P2（1）/c空间群，a=7.5163（7），b=20.764（2），c=15.2434（14），β=96.337（2）°，V=2364.5（4）3，Z=4，R1=0.0282，wR2=0.0719。6. Sm（H₂O）6Mo₂O₆（Hpydc）（pydc）:单斜晶系，P2（1）/c空间群，a=3.7485（9），b=20.733（5），c=15.234（4），β=96.310（5）°，V=1176.8（5）3，Z=2，R1=0.0355，wR2=0.0723。7.[Na0.5（H₂O）2]H0.5[Er（H₂O）5Mo₂O₆（pydc）2]·H₂O:单斜晶系，Pc空间群，a=12.494（2），b=7.5743（14），c=16.854（2），β=125.951（10）°，V=1291.1（4）3，Z=1，R1=0.0428，wR2=0.1067。