熔盐条件下合成二硼化锆及性能表征研究

来源 :华北电力大学(北京) | 被引量 : 0次 | 上传用户:woshi52038
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随着高温冶炼工业、国家核工业和航天航空工业等高新技术的发展,可以在极端条件下长时间工作的材料也越来越受到人们的重视。特殊的工作环境要求相关设备必须具有很好的使用性能。比如现在的航天器的发动机和尾喷管以及战斗机的鼻锥等都需要工作在超过1000℃的极端环境中。二硼化锆不仅可以用作电极材料、耐火材料,而且还是非常好的高温结构材料。本论文以硼氢化钠为硼源,选用不同的锆源和熔盐在空气气氛下使用熔盐法合成二硼化锆粉体。首先,系统研究了使用不同的锆源对合成粉体的影响;然后研究了合成过程中的工艺参数对粉体材料物相组成及其形貌的影响,并简要的分析了合成过程中的形成机理。最后本论文还确定了具体的纯化工艺参数。具体结论如下:(1)本论文详细研究了不同锆源对熔盐法合成二硼化锆粉体的影响。本论文选择硼氢化钠作为硼源,不同的含锆化合物(氯化锆、氢氧化锆、碳化锆)作为锆源,氯化钾作为熔盐。所有样品在空气中以5℃/min的加热速率加热至1000℃,并在锻烧温度下保持8小时。使用熔盐法合成二硼化锆的实验中锆与硼的摩尔比为1:10,Zr-B混合物与熔盐氯化钾的重量比为1:4。结果表明,当选用氢氧化作为锆源时,可以得到所需的二硼化锆粉末。(2)本论文通过XRD和SEM测试分析具体研究了 Zr-B摩尔比,熔盐种类,Zr-B混合物与熔盐的重量比,锻烧温度下的保温时间对二硼化锆微晶形成和形貌的影响。结果表明,使用熔盐法合成二硼化锆粉体的最优工艺参数如下:锆与硼的摩尔比为1:5,选择氯化钾作为熔盐,Zr-B混合物与盐的重量比为1:4,并于空气气氛中在锻烧温度800℃条件下保温2小时。(3)本论文使用了几种物理和化学方法对使用熔盐法合成的二硼化锆粉末进行纯化处理。具体的纯化工艺如下:首先用80℃的去离子水洗涤熔盐法合成的二硼化锆2小时;然后在室温下用0.5mol/L的稀盐酸洗涤0.5小时。本论文还研究了使用水热处理的方法纯化酸洗后的二硼化锆粉体。实验结果表明,处理后的粉体其XRD谱图并没有明显的变化,但其形貌似乎比处理前更好。当水热处理条件为pH=7时,并在160℃条件下保温120分钟所获得的粉体形貌最优。
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