中药远志、降香中化学成分的提取与分离

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传统中药所含成分复杂,且含量低,高纯度成分的制备对于含量的测定和药理药效研究具有重要的意义。本文主要应用高效液相色谱法(HPLC)作为检测手段,对远志和降香中的化学成分进行了检测,运用制备型液相色谱(PHPLC)和各种柱层析法对远志和降香中的化学成分进行分离纯化研究,建立了中药远志和降香化学成分分离纯化的新方法。1.远志化学成分的分离纯化研究对远志中的化学成分进行了提取工艺方面的优化,建立了最佳的提取工艺研究:70%的甲醇为提取溶剂,提取方法是加热回流,提取3次,利用HPD400大孔吸附树脂对远志提取物进行了粗分,不同浓度的甲醇为洗脱剂,远志中的化学成分大致分为三个部分:(1)TenuifolisdeA,Tenuifolisde B两种远志糖苷的分离纯化研究将从远志粗体物中收集到的第一部分组分经自装的ODS柱进一步分离,选取最佳的色谱条件,得到远志糖苷A与远志糖苷B两种目标化合物,他们的纯度分别是92.3%,91.2%。(2)糖酯类化合物的分离纯化的研究应用PHPLC技术以及ODS柱相结合对上述经大孔吸附树脂分离后的第三部分进行了分离纯化方面的研究,建立了分离纯化糖酯类化合物的新方法。具体的PHPLC色谱条件:色谱柱:ODS-A柱(400mm×40mm),流动相:甲醇-水(50:50v/v),进样量:1mL,流速:20mL/min,检测波长:330nm。从远志蔗糖酯中分离制备出6个糖酯类化合物,纯度分别是93.1%,92.8%,98.7%,99.0%,90.1%,90.2%。(3)远志中远志黄酮及其他类化合物的分离纯化研究应用PHPLC技术对上述经大孔吸附树脂分离后的第二部分进行了分离纯化方面的研究,建立了分离纯化远志中其他类化合物的新方法。具体的PHPLC色谱条件:ODS-A柱(400mm×40mm),流动相:甲醇-水(43:57v/v),进样量:2mL,流速:20mL/min,检测波长:330nm。最终得到3,4,5-三甲氧基肉桂酸,呋喃果糖以及尾叶远志苷B,它们的纯度分别为95.3%,90.8%,94.2%。2.降香中化学成分的分离纯化研究对降香中的化学成分进行了提取工艺方面的研究,建立了最佳的提取工艺条件:70%的乙醇为提取溶剂,提取方法是加热回流,分别提取3次。应用硅胶柱层析技术对降香中化学成分进行了分离纯化方面的研究,建立了分离纯化降香中黄酮类化合物的方法。应用的硅胶柱层析条件为:硅胶柱自己装填(200-300目),流动相为乙酸乙酯-石油醚体系,检测波长为275nm,柱温是25℃。从降香提取物中分离纯化出6种化合物,由UV和NMR进行结构鉴定,纯度分别是97.8%,98.6%,98.5%,97.9%,98.2%,98.1%。
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