中药是中国传统文化的瑰宝,但中药成分的复杂性导致的有效性与安全性的保障一直是其难以走向世界的原因。开发中药化学成分快速鉴定和高效分离的方法,是中药分析领域亟待解决的关键所在。高效液相色谱-质谱（LC-MS）因其高分离能力,高选择性、高灵敏度等特点,可在线同时获得数十上百种化合物的结构信息,为中药化学成分的定性与定量分析提供更简便、更快速的方法,已成为中药分析的首选技术。我国木犀属木犀（桂花树）的自然资源十分丰富,桂花树一身是宝,桂花、桂子、桂根,都具有药用价值。若能将药用价值与食品、化妆品有机结合,极具开发前景,将可以带来更大的经济效益。但目前桂花果实和桂花根活性成分的分析鉴定方法仅仅是依靠传统的柱层析等,不仅较费时费力,而且难以全面获得其结构组成信息,尤其对于那些低含量或者性质相似无法完全分离纯化的组分,急需建立一种能够更为高效与准确鉴定其化学组成的分析方法。同时,目前也没有为合理有效的开发利用桂花资源的高效全面的质量控制方法,以及分析桂花果实体内实际发挥药效的活性成分的方法。因此,本论文主要利用LC-MS技术开展对未充分开发利用的桂花果实和桂花根进行分析,主要包括以下部分内容:第一部分桂花果实正丁醇部位活性成分的HPLC-MS/MS分析新方法通过LC-MS/MS技术,高效鉴定出桂花果实正丁醇部位26个苯乙醇苷类化合物,其中16个化合物是首次在桂花果实中发现,1个化合物为首次报道。此外分别建立了同时检测五种苯乙醇苷类化合物和两种三萜酸类化合物的LCMS/MS方法。所建立的方法专属性好,灵敏度高,定量限在9.51 ng/m L-24.15ng/m L之间,具有良好的精密度、重复性和准确性,并将该方法应用于测定不同品种不同批次桂花果实中活性成分的含量,为桂花果实质量分析提供了高效的技术手段。第二部分桂花果实三萜酸及其酯类化合物的HPLC-MS分析新方法建立了一种高效、灵敏的基于HPLC-MS分析桂花果实中三萜酸和三萜酯化合物的方法,可同时分离桂花果实的乙酸乙酯提取物中31个结构极为相似的8组同分异构体,全面分析桂花果实中三萜类化合物组成信息,其中27个化合物首次在桂花果实中发现。同时分析了桂花果实在成熟时期各三萜类化合物的含量变化,发现三萜酸和三萜酯类化合物呈现三种不同的变化趋势,为制定合理的果实采收期提供了依据。该方法也可用于桂花的三萜酸和三萜酯的分析,发现桂花含有丰富的三萜类天然产物资源。第三部分基于HPLC-MS技术的桂花果实体内活性成分研究通过LC-MS技术,阐明了桂花果实体内入血原型成分主要为salidroside和少量nuezhenide以及三萜酸类化合物;hydroxytyrosol glucoside、oleoside-11-methyl ester和secoxyloganin可以异构体形式进入血液。三萜酸化合物在体内可发生羟基化、去氢化等代谢,其他化合物则可产生硫酸化、去糖基化、去糖基后糖醛酸化、去糖基后硫酸化、去糖基且硫酸化后羟基化,以及去糖基且硫酸化后甲基化等代谢产物。苯乙醇苷类化合物主要以原型经尿液排泄,三萜酸类化合物则经粪便排泄。同时结合有效部位研究,推测桂花果实发挥传统镇痛药效的体内活性成分可能为salidroside、nuezhenide、hydroxytyrosol glucoside、oleoside-11-methyl ester、secoxyloganin或其代谢产物。另一方面根据体内吸收与代谢的结果,进一步探索开发桂花果实的抗疲劳作用,为桂花果实资源的开发提供参考。第四部分基于HPLC-MS/MS技术的桂花根活性成分及网络药理学研究建立HPLC-MS/MS新分析方法,对桂花根中苯乙醇苷类化合物和木脂素类化合物进行结构分析,简单、快速且有效的发现桂花根中的36个化学成分,其中有多组同分异构体,根据同分异构体不同的质谱裂解方式进行了区分。有32个化合物为在桂花根中首次发现,其中1个化合物为首次报道。同时建立了高灵敏度的HPLC-MS/MS法,应用于同时检测在不同品种桂花根中acteoside、isocacteoside、oleuropein和phillyrin的含量,结果表明不同品种桂花根中活性成分可能存在着一定差异。采用网络药理学的研究方法推测桂花根可能在炎症、心血管和癌症等方面的疾病发挥作用,其中的类风湿关节炎与桂花根的传统药效“治筋骨疼痛”和“治风湿”相吻合,其相关靶标为丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶和基质金属蛋白酶（PRKCQ,MMP9,MMP3,MMP2,MMP1）,与这些靶标相关的化合物主要为橄榄苦苷、女贞甙、10-羟基女贞甙等苯乙醇苷类化合物。