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本文旨在探究一条低成本、工艺流程简单和绿色环保的工业级磷酸二氢钾(KDP)的生产新工艺。课题以价格低廉的饲料级磷酸氢钙(DCP)和工业级硫酸氢钾(KHSO4)为原料,制备生产工业级磷酸二氢钾。该工艺首先用磷酸对磷酸氢钙进行预分解,然后再与硫酸氢钾溶液进行复分解反应;采用分步浓缩的方法对复分解滤液进行净化,脱除Ca2+和SO42-等杂质;净化后的滤液进行浓缩、冷却结晶得到磷酸二氢钾的粗产品;然后将粗产品进行重结晶提纯,得到磷酸二氢钾的产品,该产品指标符合国家工业级一等品标准。 本研究主要内容包括:⑴通过对比硫酸氢钾、硫酸和磷酸分别对饲料级磷酸氢钙的分解效果,确定了磷酸的预分解工艺条件:加入磷酸与饲料级磷酸氢钙的磷磷摩尔比为0.3/1;对影响复分解反应进行的主要因素进行研究,结果表明最优工艺条件为:硫酸氢钾和磷酸氢钙的摩尔比(K/P)为1/1,反应温度(T)为60℃,硫酸氢钾的加入时间(t)为lh,反应时间(t)为2h,饲料级磷酸氢钙悬浮液的液固比(L/S)为4mL/g;复分解阶段P收率达到94.5%,K收率达到99.5%。⑵以分步浓缩的方法净化饲料级磷酸氢钙和硫酸氢钾复分解滤液,探究了浓缩水量和冷却沉淀温度分别对滤液的净化效果,结果表明浓缩水量为70%,冷却沉淀温度为25℃时,滤液净化效果最优。⑶净化后的复分解滤液进行结晶制备磷酸二氢钾产品,分别研究了磷酸二氢钾浓度和冷却结晶温度分别对磷酸二氢钾产品的纯度和收率的影响,结果表明:磷酸二氢钾质量百分数为26.56%(二次浓缩水量为85%),冷却结晶温度为25℃时产品纯度和收率最优,分别为92.11%和45.84%,经过重结晶精制后,产品纯度达到98.33%,符合国家工业级一等品的标准。⑷研究了复分解反应的反应动力学,建立了不同温度时饲料级磷酸氢钙与硫酸氢钾的复分解反应的动力学方程。⑸在饲料级磷酸氢钙与硫酸氢钾制备磷酸二氢钾工艺的基础上,提出了硫酸钙洗涤液、钾石膏和磷酸二氢钾重结晶母液循环工艺路线,并且比较了在此三种物料循环前提下,有无磷酸二氢钾粗产品结晶母液参与循环的工艺路线,为以饲料级磷酸氢钙制备工业级磷酸二氢钾的工业化技术开发提供了技术基础。