目前,随着对能源和环境问题日益关注,人们已经认识到开发低碳和可再生的新能源对社会可持续发展特别重要。氢（H₂）作为一种绿色能源,有望解决上述问题并为未来的无碳能源经济开辟新的路径。电解水是绿色高效的制氢方法之一,可满足社会对日益增长的清洁能源的需求。析氢反应（HER）作为电催化水分解反应的重要组成部分之一,催化剂的使用可以通过降低活化能来极大地加快反应动力学和电解效率,从而降低过电势。众所周知,铂基电催化剂因其可以忽略的过电位和出色的动力学,而被认为是最好的电解水析氢催化剂,但是它们昂贵且稀少,不足以用于工业化电解水。因此,寻找和开发储量丰富、活性高的非贵金属催化剂已迫在眉睫。近十年,Mo,Co,Ni基以及它们的复合物产氢催化剂经历了快速发展,但是其性能与Pt基催化剂相比仍有较大差距。考虑到上述问题,本文主要研究了Mo,Co,Ni基及其复合物的制备以及电解水产氢性能。主要研究内容如下:（1）以氯化钼,三聚氰胺和植酸为原料,通过简便的一步煅烧策略成功地制备了MoP/N,P-C纳米片复合材料。MoP/N,P-C-900是N,P-C纳米片均匀负载约为100 nm的MoP颗粒的复合物,这样的结构存在丰富的介孔结构,增加了活性位点的暴露。在0.5M H₂SO₄中,MoP/N,P-C-900可在129 mV的过电位下实现10 mA cm^-2电流密度且Tafel斜率为57.37 mV dec^-1,还可以承受长时间的HER过程,与一起测试的Pt/C电极相比也显示了可比拟的析氢性能。（2）以碳布为导电基底,通过水热反应合成了ZnCo-MOF,再经过氮气气氛的碳化和硫化,制得了CoS₂/N-C纳米片自支撑电极。在使用不同含量硫脲制得的复合物中,特别是CoS₂/N-C-0.1拥有最为丰富的介孔结构,比表面积为6.204 m2/g。在0.5M H₂SO₄中,CoS₂/N-C-0.1仅需119 mV过电位可实现10 mA cm^-2电流密度且Tafel斜率为73.55mV dec^-1,即使经过20 h耐久性测试也没有明显衰减,超过了许多已报道的过渡金属催化剂的电催化性能,而这可归因于快速的电荷转移,更多暴露的活性位点。（3）以碳布为基底,经过水热反应合成了纳米花状NiCo₂S₄,然后经进一步水热反应制得了NiCo₂S₄@NiCo-LDHs纳米花自支撑电极。在0.5M H₂SO₄中,NiCo₂S₄,NiCo-LDHs和NiCo₂S₄@NiCo-LDHs分别需要237 mV,576 mV和183 mV的过电位能达到10 mA cm^-2的电流密度,与单独NiCo₂S₄和NiCo-LDHs相比,复合物的析氢性能有了很大提升。