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TKX-50（5,5’-联四唑-1,1’-二氧二羟胺）作为新型高能离子盐,在混合炸药尤其是推进剂领域具有潜在的应用前景,是有望取代AP（高氯酸铵）成为固体推进剂重要组分的绿色含能材料。氧化石墨烯（grapheme oxide,GO）在石墨烯材料领域中具有特殊地位,既可以直接应用于含能材料中,形成复合含能材料,又可以作为前驱体合成石墨烯基复合材料并应用于含能材料的催化领域中。本文制备了GO,并以此为原料制备了TKX-50/GO复合含能材料。以GO和FeSO4·7H2O为前驱体制备了还原氧化石墨烯（rGO）、Fe3O4纳米粒子和Fe3O4@rGO复合材料,对其结构、形貌进行了表征,并测试了上述三种材料对TKX-50热分解的催化作用。首先,采用传统的Hummers法制备了GO,通过XRD、FTIR和SEM对GO的结构、形貌进行表征。结果表明,制备的样品出现了典型的GO特征峰,说明成功制备了目标产物。GO呈现出无序层状结构,其表面和边缘可见清晰的层状褶皱,说明GO片层间和边缘引入大量的含氧官能团,红外光谱分析也证明了这一点。通过TG-DSC对GO的热分解性能进行了测试。结果表明,GO表现为两段失重过程,热分解气态产物为H2O、CO和CO2,GO在热分解过程中释放热量,可视为一种含能材料。其次,采用喷雾冷冻干燥法制备了TKX-50/GO复合含能材料,对其结构、形貌和热分解性能进行表征。结果表明,通过喷雾冷冻干燥法制备的TKX-50/GO复合含能材料具有纳米尺寸三维网络结构,改变GO组分含量,对TKX-50/GO的微观形貌有显著影响。TKX-50/GO复合含能材料的两段放热峰均向低温方向移动,GO含量对复合含能材料低温放热峰的促进作用保持在12.012.5℃区间内,GO组分含量的增加对高温放热峰向低温方向移动的促进作用更为显著,直至两段放热峰重叠。与TKX-50相比,TKX-50/GO复合含能材料的热分解反应更为剧烈,对比二者TG曲线,TKX-50/GO的第二阶段分解失重提前,450℃时TKX-50质量损失为96.81%,TKX-50/GO1、TKX-50/GO3和TKX-50/GO5质量损失分别为94.68%、93.78%和91.69%。TKX-50/GO的表观活化能较TKX-50提高了16 kJ·mol-1以上,表现出比TKX-50更好的热稳定性。最后,采用水热法和真空冷冻干燥技术制备了rGO、Fe3O4纳米粒子和Fe3O4@rGO纳米复合材料,并对其结构、形貌进行了表征,研究了不同含量下对TKX-50热分解的催化作用。结果表明制得的rGO呈良好的空间立体结构,Fe3O4纳米粒子粒径在2050nm但发生了团聚,Fe3O4@rGO纳米复合材料中Fe3O4纳米粒子均匀地分散在rGO片层上,形成良好的负载。DSC测试结果表明,Fe3O4@rGO纳米复合材料对TKX-50热分解的催化效果最好,TKX-50的两段放热峰温度向低温方向最多移动了44.8℃和48.6℃,表观活化能降低了11.3 kJ·mol-1以上,Fe3O4@rGO纳米复合材料可作为TKX-50基固体推进剂良好的添加剂。