超声振荡对纳米氧化锆陶瓷性能影响的研究

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氧化接陶瓷在口腔科临床应用已经有数十年的时间,因强度高、韧性好和仿真美学效果极佳的优点,并且适应症覆盖了全牙列单冠、联冠、固定桥修复及种植义齿上部修复,所以得到了越来越多临床医师和患者的青睐。但目前临床上氧化锆冠也出现了一些破裂和桥体断裂的失败病例,骨科利用氧化锆进行关节置换也出现了失败病例,一定程度上限制了氧化锆陶瓷在临床上的应用和推广。失败的原因主要发生在氧化锆陶瓷硬度高和脆性大这个特点上。在氧化锆陶瓷增韧改性研究到一定程度后,更多的人又将关注的热点转移到材料加工工艺上面,希望通过改进加工工艺来改善材料的性能。要使氧化锆具有优良的理化性能,如何提高粉体的密度和均匀性是关键点,以往的研究热点都是通过烧结过程来改善材料的性能,而大大忽略了粉体的准备及加压成型这两个过程。本研究通过在粉体准备阶段施加超声振荡来改善材料的性能,探讨超声波在纳米氧化锆粉末制备方面的作用,确定超声振荡的工艺参数,明确超声振荡对氧化锆坯体力学性能及打磨性能的影响,初步探索超声振荡与氧化锆陶瓷低温时效的关系。本实验得到以下研究结果:1.采用超声波辅助化学沉淀法制备氧化锆粉末,具有良好效果,超声振荡的反团聚作用得到证实。经X线衍射及扫描电镜结果可以看出,本实验的产物为发散性良好、直径约为12nm的球形纳米氧化锆前驱体,经煅烧后可得到稳定四方相纳米氧化锆粉体。2.在氧化锆粉体压制前施加一定超声振荡可有效提高成品的密度及均匀性,可有效改善材料的物理性能。在振荡时间一定的情况下,对氧化锆粉末施加中等振速的超声振荡时,成型后的氧化锆坯体的抗弯强度、唯氏硬度及断裂韧性能得到明显提高。3.超声振荡后氧化锆坯体力学性能较非振荡组相比得到提高,由扫描电镜结果可见振荡组氧化锆晶粒尺寸小,晶粒间分布均匀致密。添加3%mol氧化钇的氧化锆力学性能优于5%mol氧化钇组,3%mol氧化钇组内氧化锆晶相为四方相及少量单斜相,5%mol氧化钇稳定氧化锆内含有四方相、单斜相及立方相。超声振荡后的氧化锆坯体较非振荡组相比,打磨过后表面粗糙度低,坯体更加致密,同时增加了打磨难度及粘接难度。4.两组氧化锆瓷块m相含量析出与低温时效时间呈正相关,在时效早期两组氧化锆瓷块未见明显差别,在后期可见实验组m相析出低于对照组;可见超声振荡条件下制备的氧化锆瓷块能在一定程度上延缓老化的进程,但不能阻止其发生。
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