选择性萃取法从姜黄中制备姜黄素的研究

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姜黄素是姜黄中重要的活性物质之一,具有抗菌、抑制肝炎、修复损伤的肝细胞、改善肝脏实质损伤等功效,在食品药品中应用广泛。姜黄素通常是通过色谱分离的方法得到,但是这些方法耗时长、产率低、工艺复杂。为了克服传统分离方法的不足,经探索,论文研究了一种选择性萃取法从姜黄中简便、高效地分离姜黄素的方法。具体研究内容如下:1.高效液相色谱检测方法的建立。通过改变流动相组成及其比例(甲醇-水、乙腈-水、乙腈-1%醋酸水)、柱温(25℃、30℃、35℃、40℃)、流速(0.20 mL/min、0.40mL/min、0.60mL/min、0.80 mL/min、1.0 mL/min)和检测波长,建立了以高效液相色谱法有效分离及测定姜黄素类化合物的色谱条件。实验结果表明,色谱柱:AcclaimTM 120 C18 120A(250 mmx4.6 mm,5pm),流动相为乙腈-1%醋酸=44:56(V/V),柱温为30℃,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm为最佳条件。2.提取姜黄素类化合物工艺条件的优选。通过比较不同的料液比(1:5、1:10、1:15)、不同的乙醇浓度(75%、85%、95%)和不同的超声时间(30 min、45 min、60min),确定出姜黄素类化合物的最佳提取工艺条件。实验结果表明,料液比1:10、乙醇浓度95%、超声45 min为最佳条件。3.从姜黄浸膏中直接萃取分离出姜黄素的最佳工艺条件的确定。采用聚乙二醇(PEG)溶剂体系选择性萃取法从姜黄提取液中萃取姜黄素。在PEG溶液体系中,由于浸膏溶液中的目标物质、杂质与PEG作用能力不同,导致姜黄素与杂质在溶液上下两相中能够很好地分层,从而可以选择性地萃取分离出姜黄素。具体工艺流程为:用无水乙醇溶解浸膏,然后加入聚合物PEG水溶液,使用石油醚-正己烷为萃取剂,直接萃取分离出姜黄素,通过考察姜黄素在两相中的分配情况,用薄层色谱检测追踪,用高效液相色谱仪(HPLC)进行定性和定量测定,基于实测数据的对比、分析,确定出最佳的分离工艺条件。通过研究,得知分离效果的主要影响因素有:萃取剂的组成比例、乙醇与PEG水溶液的比例(即醇水比)、PEG的分子量、PEG的浓度、萃取时的温度、萃取的次数等。经过实验,最优工艺条件是:石油醚-正己烷=97:3(V/V),醇水比36:64(V/V),PEG6000, PEG浓度1.0%,萃取温度30℃,萃取3次。在此条件下,姜黄素得率为52%,纯度为91.7%。实验结果表明,通过加入聚合物PEG能达到选择性吸附浸膏中的杂质,纯化目标产物的目的。因此,聚乙二醇萃取体系从姜黄中选择性分离姜黄素是可行,该方法操作方便、效率高,工艺简单,可为直接萃取分离姜黄素类化合物三种主要有效成分提供参考,以及对姜黄素类化合物深入研发和应用提供科学依据。
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