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聚砜（PSU）和聚苯砜（PPSU）均是耐高温特种工程塑料,具有良好的机械性能、耐化学性能和阻燃性能,但高昂的价格限制了其应用,以超临界CO2为发泡剂制备其轻量化的泡沫材料不但可以减少应用成本,而且是绿色制造过程。首先采用升温发泡法制备了微米级和纳米级泡孔结构的PPSU泡沫,进行了机械性能的对比。结果表明,在饱和温度为40℃、饱和压力为8-25MPa、发泡温度为160℃-220℃的范围内可以实现PPSU泡沫孔径在200nm-2μm、泡孔密度在1011-1013cell/cm3、发泡倍率在1.10-2.45范围的可控制备。对发泡密度同为0.6g/Cm3的具有不同泡孔大小的发泡样品进行了力学性能测试,发现拉伸强度和压缩强度均随着泡孔尺寸的减小显著提升,平均孔径为206nm发泡样品的压缩和拉伸强度比平均孔径为1920nm的分别增加了256.1%和 106.1%。然后,采用降压发泡法分别制备PPSU和PSU微孔泡沫。利用质量分析法研究高温下CO2在PPSU和PSU中的溶解行为,发现CO2在PSU中的溶解度比在PPSU中的高。PPSU和PSU的可发泡温度区间分别为200℃-260℃和180℃-240℃;较高的发泡压力和较高的降压速率均有利于制备较小孔径、较大孔密度的PPSU和PSU泡沫;随着发泡温度的升高,发泡倍率存在最大值。制备的PPSU泡沫和PSU泡沫孔径在2-14μm之间,泡孔密度在109-1010cell/cm3之间,发泡倍率在1.10-3.30之间。最后,采用乙醇、水、丙酮、乙酸乙酯四种溶剂作为共发泡剂提高PPSU和PSU微孔泡沫的发泡倍率。结果表明,四种溶剂对发泡倍率的提升效果强弱为:乙醇>水>丙酮≈乙酸乙酯,并且共发泡剂的加入拓宽了可发泡温度区间,在乙醇加入量为10%（按CO2质量计）时,PPSU最大发泡倍率提高至5.02,PSU提高至6.54;PPSU最低发泡温度降至150℃,PSU降至110℃。