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近些年来,在硼氢化钠水解制氢反应中,由于传统非晶合金CoB等催化剂活性低和重复使用性能差等缺点,使其不能广泛的使用。基于催化剂载体负载法可以改善传统制备方法的不足,本论文采用静电纺丝的方法制备Co/碳纤维复合催化剂和CoB/碳纤维复合催化剂,使用XRD、SEM、TEM等对催化剂表征。将这两种催化剂用于NaBH4水解制氢反应中,研究催化剂的微观结构与催化剂性能之间的联系,主要探究内容和结论如下:(1)通过静电纺丝法制备了不同钴负载量的纳米纤维前驱体,并在氮气环境中经600 oC高温焙烧3 h得到Co/碳纤维复合催化剂,并与同样负载量的纤维经还原后在氮气环境中经600 oC高温焙烧3 h得到CoB/碳纤维复合催化剂。对催化剂进行表征,Co/碳纤维复合催化剂由于高活性钴离子的局部迁移聚集,导致焙烧后纳米纤维折断成碎片状,而CoB/碳纤维复合催化剂由于还原后生成的CoB粒子均匀分布在PAN纳米纤维的基体中,在焙烧中并没有局部迁移聚集,因而仍然保持了纳米纤维形貌。(2)将这两种催化剂分别用于NaBH4水解制氢反应中。根据实验结果可知:硝酸钴前驱体溶液浓度为3.3%所制备的Co/碳纤维复合催化剂的制氢速率为4033 m L·min-1·g-1,硝酸钴前驱体溶液浓度为3.9%所制备的CoB/碳纤维复合催化剂的制氢速率为4086.2 m L·min-1·g-1;Na OH浓度为5 wt.%时,催化制氢的速率为2882.4 m L·min-1·g-1;NaBH4浓度为0.7w.t%时,催化制氢的速率为2620.8 m L·min-1·g-1;改变反应温度,发现对制氢反应的速率有着显著的影响;催化剂的用量为0.07 g时,制氢速率为3750.6 m L·min-1·g-1;催化剂重复使用五次,反应速率虽有所下降,但整体催化效果良好。(3)通过静电纺丝法制备不同负载量的Co/碳纤维复合催化剂和CoB/碳纤维复合催化剂,并将以上催化剂用于NaBH4水解制氢反应中。实验结果显示:随着负载量的增加,催化效果会有所不同。在Co/碳纤维复合催化剂中,存在元素C、N、Co,在经过硼氢化钠醇溶液还原得到的CoB/碳纤维复合催化剂中,除了存在以上元素外,还有元素B。(4)将Co/碳纤维复合催化剂和CoB/碳纤维复合催化剂应用于NaBH4水解制氢反应中,两个反应都为一级反应,各反应的表观活化能为:Ea(Co/碳纤维复合催化剂)为78.41 k J·mol-1、Ea(CoB/碳纤维复合催化剂)为74.42 k J·mol-1。