镍基催化剂可用于重整、加氢、氧化和偶联等催化反应,近年来受到广泛的关注。但是,镍基催化剂存在诸如活性成分的分散性差、高温稳定性不高和使用周期短等问题,在很大程度上限制了其在工业中的应用。海泡石纳米纤维具有特殊的孔结构,常表现出良好的吸附性、催化性和热稳定性,以海泡石纳米纤维为载体可增大复合材料的比表面积,改善催化剂活性成分易团聚等问题。尖晶石型铝酸镍（NiAl2O4）具有优异的热稳定性和抗酸碱能力,可用作镍基催化剂中载体与活性组分间的过渡层载体。作为活性组分的来源的同时,铝酸镍又能提高催化剂的高温稳定性和活性组分的分散性,延长使用时间。本工作分别采用溶胶凝胶-还原法和共沉淀-还原法制备了海泡石纳米纤维负载Ni-NiAl2O4复合材料。通过热重-差热分析仪（TG-DTA）、氢气程序升温还原（H2-TPR）、X射线衍射仪（XRD）、傅里叶变换红外光谱仪（FITR）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）等测试和表征手段分析了复合材料的物相组成、晶体结构和微观形貌。在确定复合材料的最佳制备工艺后,分别探讨了两种复合材料的生长机理。主要研究结果如下:以溶胶凝胶-还原法制备复合材料的最佳工艺是以柠檬酸为络合剂,含量与金属盐比为1:1,焙烧温度为700°C,添加剂为10%的乙二醇,金属盐与海泡石的质量比为7.5:1,还原温度为550°C,保温时间为6 h。颗粒状铝酸镍均匀的分布于海泡石表面,粒径大小约为25 nm,镍颗粒附着在铝酸镍表面,粒径小于10 nm。在成胶过程中,吸附在海泡石表面的聚合物粒子长大成链状,相互缠绕形成连续的网状结构,热处理后长链断开,铝酸镍生长于海泡石表面。以共沉淀-还原法制备复合材料的最佳工艺是焙烧温度为700°C、p H值为9、醇水比为1:1、金属盐与海泡石的质量比为7.5:1,还原温度为600°C,保温时间为3 h。颗粒状铝酸镍均匀的分布于海泡石表面,粒径约在10-20 nm之间,镍颗粒附着在铝酸镍表面,粒径小于10 nm。海泡石表面呈现电负性,在共沉淀过程中,金属氢氧化物优先在纤维表面形成,经热处理后产生尖晶石型铝酸镍。与溶胶凝胶-还原法相比,共沉淀-还原法具有合成周期短和制备条件易于控制等优点,所制备复合材料中铝酸镍粒径更小,在海泡石纳米纤维表面分布更加均匀。本研究制备了以海泡石为载体,铝酸镍为过渡层的复合材料,为新型镍基催化剂的制备提供了新的思路,同时为海泡石的高附加值应用奠定了理论和实验基础。