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水稻作为我国主要粮食作物之一,年产量占据我国粮食总产量的三分之一,然而每年因杂草问题造成的产量损失为200亿公斤,经济损失达300亿元。目前快速有效地防除杂草的方式是化学除草,除草剂的出现,保证了水稻产量和质量。但是由于使用不规范,除草剂被大量的施用,破坏了环境,影响农业经济,对人体健康造成威胁。本文建立了高效液相色谱串联质谱法同时检测丙炔噁草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在水稻上的残留量,研究了三种农药在植株、土壤和田水中的消解规律,测定了三种农药在植株、糙米、稻壳和土壤中的残留量,对其在稻谷中的膳食风险进行评估。试验结果如下:1.建立了高效液相色谱-串联质谱法同时检测水稻中丙炔噁草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测方法,植株、糙米、稻壳和土壤样品中的丙炔噁草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵经乙腈(0.6 m L甲酸)和水的混合液提取,田水样品用乙腈(0.6 m L甲酸)提取,60 mg PSA净化,以甲醇∶水(5 mmol乙酸铵+0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱仪进行检测。丙炔噁草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的平均添加回收率分别为74.1~102.4%,78.1~102.7%和88.0~102.8%,相对标准偏差(RSD)分别为1.4~5.8%,0.8~6.6%和0.8~5.6%。三种农药在糙米和稻壳中最低检出浓度为0.005 mg/kg,在植株、土壤和田水中最低检出浓度为0.01 mg/kg。该方法操作简便、快速、准确并且节约试剂,符合农药残留检测要求。2.研究了丙炔噁草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在水稻植株、土壤和田水中的消解动态规律,2017年丙炔噁草酮在植株、土壤和田水样品中的半衰期分别为0.3~0.7 d,2.7 d,0.1~3.6 d;吡氟酰草胺只在植株和土壤样品中计算出半衰期,分别为0.6~0.8 d,5.9~6.0d,田水样品中的吡氟酰草胺在施药3 d后未检测到其残留量,无法用一级动力学方程建立消解曲线;二甲戊灵在长春、长沙和广州的植株、土壤及田水中的样品,在施药2 h后其初始残留量均低于定量限0.01 mg/kg,所以三地的消解曲线均无法用一级动力学方程拟合,仅作为监测依据。三种农药的消解半衰期t1/2均<30 d,属于易降解农药。本试验中丙炔噁草酮和二甲戊灵在植株、土壤、田水中的半衰期与前人研究结果稍有不同,吡氟酰草胺在田水中降解速率过快,导致无法计算其半衰期,影响农药降解的因素可能是农药在混剂中的配比较低、雨水的淋溶、微生物降解、光解等。3.测定了丙炔噁草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的残留量,2017年进行一年三地的最终残留试验,施药剂量为低剂量1500 g/hm2(540 g a.i./hm2)和高剂量3125 g/hm2(810 g a.i./hm2),2018年进行了一年九地的最终残留试验,施药剂量为1500 g/hm2(540 g a.i./hm2),毒土法施药一次,2017~2018年丙炔噁草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株、土壤和田水中的残留量均<0.01 mg/kg,在糙米、稻壳中的残留量均<0.005 mg/kg。根据消解残留试验结果,推荐36%丙炔噁草酮·吡氟酰草胺·二甲戊灵可分散油悬浮剂,防除稻田一年生杂草,在水稻移栽前3-7 d,稗草1叶期前,毒土法施药一次,施药剂量的最高剂量为1500 g/hm2(540 g a.i./hm2)。目前我国、日本和美国暂未拟定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量,欧盟制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量为0.01 mg/kg,因此参照欧盟的最大残留限量标准,结合本研究试验结果,推荐我国吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量为0.01 mg/kg。4.对稻米中丙炔噁草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵进行膳食风险评估,根据2017年~2018年最终残留试验结果,以三种农药的最低检出浓度作为残留中值,结合膳食风险评估计算公式,结果表明,普通人群丙炔噁草酮、吡氟酰草胺、二甲戊灵的国家估算每日摄入量分别为0.0058、0.0265、0.0630 mg,占日允许摄入量分别为1.2%、0.2%、3.3%,不同人群丙炔噁草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在稻米上的RQ值分别为2.74×10-3~6.79×10-3,1.10×10-4~2.72×10-4和7.30×10-4~1.81×10-3,均远小于1,膳食风险低。