本文采用沉淀聚合法制备了联苯三唑醇分子印迹聚合物微粒,采用表面印迹技术制备了以Fe3O4@Si O2为载体的联苯三唑醇磁性分子印迹聚合物（MMIP）以及混合四模板MMIP。将制备的聚合物用于食品样品的前处理,能够实现对目标物质的快速分离与净化。为克服本体聚合法的缺点,采用沉淀聚合法制备了联苯三唑醇分子印迹聚合微球。采用高效液相色谱法（HPLC）对聚合物的结合性能进行了评价,采用扫描电镜对最优条件下制备的聚合物进行了形貌的表征,通过静态吸附和动力学曲线进一步考察聚合物对模板分子的吸附性能。并以该聚合物作为固相萃取材料,对样品中的目标物质进行萃取,同时使样品得以净化,并采用HPLC对样品中三唑类农药进行测定。研究结果表明,采用沉淀聚合法可制得对联苯三唑醇具有特异结合性能的分子印迹聚合物微粒,其线性关系良好（r≥0.9996）,检测限≤0.02μg/m L,平均回收率为87.3%～102.7%,相对标准偏差≤3.46%（n=5）,印迹聚合物微粒作为固相萃取剂适用于食品中三唑类农药的快速分离、净化和检测。建立了采用表面印迹技术,以表面接枝硅烷偶联剂KH570的Fe3O4@Si O2微球为磁性载体,以联苯三唑醇为模板分子制备MMIP的方法。采用红外光谱、透射电镜、磁性能测定等方法对优化条件下制备的聚合物进行了表征;通过静态吸附曲线考察了聚合物对模板分子的吸附能力;以该聚合物对小米、小麦等样品中的目标物质进行固相萃取,应用HPLC对样品中目标物进行检测。研究结果表明,制备的具有核-壳结构的联苯三唑醇MMIP对联苯三唑醇具有分子识别能力,平均回收率在87.7%～104.3%之间,相对标准偏差在1.39%～3.46%（n=3）之间,该印迹聚合物适用于食品中三唑类农药的快速分离测定。建立了同时分离检测食品中三唑类杀菌剂、菊酯类杀虫剂、三嗪类除草剂和氨基甲酸酯类农药的磁性分子印迹固相萃取—HPLC—二极管阵列检测器（DAD）法。为了有效制备混合四模板MMIP,通过紫外光谱分析法选择了最优功能单体α-甲基丙烯酸（MAA）,并利用紫外光谱分析法选择了最优致孔剂乙腈。以四类农药（联苯三唑醇、三氟氯氰菊酯、莠去津、克百威）为模板分子制备MMIP。采用红外光谱、透射电镜、磁性能测定等方法对优化的聚合物进行了表征。将该四模板MMIP作为固相萃取材料,用于样品中四类农药残留的分离净化,并采用HPLC-DAD法进行检测。研究结果表明,该磁性聚合物微球对四类农药的特异性吸附能力强,三唑类、菊酯类、三嗪类和氨基甲酸酯类共11种农药在11 min内实现了基线分离,分析时间短,灵敏度高,线性关系良好（r≥0.9996）,检测限在3～20 ng/m L之间,平均回收率为82.3%～99.8%,相对标准偏差≤3.54%（n=5）。本试验达到了采用一次印迹聚合得到的一种混合四模板磁性印迹材料可实现对样品中四类农残同时快速分离和检测的目标。