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1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺(TKX-50)是一种新型高储能、高爆速、低感度和低毒性含能离子盐,在固体推进剂、武器系统以及民用爆破等领域中都具有极佳的应用前景。本文采用流体喷雾冷冻技术(Spray-Freezing into Liquid,SFL法)和冷冻干燥法(Freeze-Drying method,FD法)法对TKX-50进行处理,并对产物进行分析。使用扫描电镜(SEM)表征形貌、X射线衍射仪(XRD)分析晶型和结构、使用差热量热仪(DSC)研究热分解过程并使用热动力学分析软件AKTS(Advanced Kinetics and Technology Solutions)采用Kissinger法、Ozawa法和Friedman法计算热分解过程的表观活化能、相关系数和指前因子等参数。结果如下:首先,采用SFL法进行TKX-50的三维结构构筑并探索了溶液浓度、溶剂种类、喷射压力、喷头孔径对所制备的三维网状微纳米TKX-50的影响,主要结果如下:(1)不同浓度下,采用SFL法所制样品都呈蓬松的三维网状结构,溶液浓度对所制样品结构无明显影响;溶液浓度分别为0.1mg/mL、0.3mg/mL和0.5mg/mL时,其热分解峰温分别为232.979℃、232.034℃和228.907℃,Kissinger法所算表观活化能分别为112.819kJ/mol、163.271kJ/mol和123.068kJ/mol,随溶液浓度的增加,样品热分解峰温随之降低,其表观活化能随之先增加后降低。(2)以甲酸为溶剂时所制样品的结晶度比以去离子水为溶剂时所制样品的结晶度好,热分解峰温为204.358℃,Kissinger法所算表观活化能为129.153kJ/mol,较以去离子水为溶剂时所制样品,其热分解峰温降低了27.676℃,表观活化能降低了34.118kJ/mol。(3)喷射压力分别为0.2MPa、0.4MPa和0.6MPa时,所制样品呈蓬松的三维网状结构,其晶体结构无明显差别;热分解峰温分别为230.634℃、232.034℃和230.419℃,Kissinger法所算表观活化能分别为153.487kJ/mol、163.271kJ/mol和134.498kJ/mol,随着喷射压力的增加,其热分解峰温和表观活化能随之先增加后减少。(4)喷头孔径分别为0.2mm、0.5mm、1.0mm和1.8mm时,SFL法所制样品晶型结构无明显差别;热分解峰温分别为233.245℃、232.034℃、233.177℃和234.187℃,Kissinger法所算表观活化能分别为125.406kJ/mol、163.271kJ/mol、149.839kJ/mol和128.960kJ/mol,随着喷头孔径的增加,样品的热分解峰温随之先减少后增加、表观活化能先增加后减少。其次,采用FD法作为对比,研究了溶液浓度、溶剂种类和降温速率对所制备的微纳米TKX-50的影响,主要研究结果如下:(1)FD法不改变样品的晶型结构;溶液浓度分别为0.1mg/mL、0.3mg/mL和0.5mg/mL时,热分解峰温分别为241.387℃、238.645℃和235.373℃,Kissinger法所算表观活化能分别为154.385kJ/mol、143.020kJ/mol和142.800kJ/mol,随着溶液浓度的增加,样品的热分解峰温和Kissinger法所算的表观活化能减少,以Friedman方法所算活化能最大值先减少后增加。(2)以甲酸为溶剂时所制样品结晶度比以去离子水为溶剂时所制样品的结晶度差,热分解峰温为216.402℃,Kissinger法所得表观活化能为134.133kJ/mol;较去离子水为溶剂所制样品的热分解峰温降低了22.243℃,表观活化能降低了8.887kJ/mol。(3)在降温速率和冷冻方式相关的研究里,在冷阱中所得样品热分解峰温为237.281℃,较以冰柜冷冻所制样品热分解峰温降低1.364℃,Kissinger法计算冷阱中所得样品的表观活化能为151.125kJ/mol,比冰箱为冷冻方式时所制样品(143.020kJ/mol)高。采用SFL法所制的样品与FD法所制样品形貌存在较大差别,SFL法制得的样品呈蓬松的三维网状结构,其粒度较小,网格上存在纳米颗粒;采用FD法所制备的样品无统一形态,其粒径较大,为亚微米级。