本文利用Superchiral S-OX手性柱在高效液相色谱串联质谱仪（HPLC-MS/MS）上建立了柑橘中苯醚甲环唑四个对映体的残留分析方法。于2019年5?7月在贵州、广东和湖南进行了田间试验,考察了苯醚甲环唑对映异构体在柑橘上的残留行为,并对其在柑橘叶上的消解动态和柑橘果中的最终残留进行分析,通过残留量和对映体选择性比值探究苯醚甲环唑四个对映体在柑橘叶上的对映体选择性行为。本文考察了八种手性柱、不同流动相和不同温度对苯醚甲环唑四个对映体分离效果的影响。最终在Superchiral S-OX,10℃,100%乙醇作为流动相,220nm的波长的条件下实现了苯醚甲环唑四个对映体的基线分离。并通过单晶衍射技术对苯醚甲环唑对映体的绝对构型进行了判断,结果表明:在Superchiral S-OX柱上的出峰顺序依次为（2S,4S）-苯醚甲环唑、（2S,4R）-苯醚甲环唑、（2R,4R）-苯醚甲环唑和（2R,4S）-苯醚甲环唑。样品经乙腈涡旋超声提取,Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,HPLC-MS/MS检测。结果表明,在柑橘叶和柑橘全果中,苯醚甲环唑对映体的定量限（LOQ）分别是0.011和0.0044mg/kg,检出限（LOD）分别是0.0004和0.0002mg/kg。当苯醚甲环唑对映体浓度分别为0.025?5μg/m L（柑橘叶）和0.01?2.5μg/m L（柑橘果）时,峰面积与浓度的线性关系良好,相关系数大于0.99。在柑橘叶中,苯醚甲环唑对映体在0.05、0.5和5mg/kg添加水平下的平均回收率为83.82%?104.24%,RSD为1.25%?5.47%;在柑橘全果中,苯醚甲环唑对映体在0.02、0.2和2mg/kg添加水平下的平均回收率为82.45%?102.79%,RSD为0.91%?3.57%。将分析方法应用于10%苯醚甲环唑水分散粒剂在贵州、湖南和广东柑橘园的施药样品中。检测结果显示,在2000倍液的施药剂量时,苯醚甲环唑对映体在柑橘叶样品中的降解均遵循一级动力学方程。在湖南,四个对映体的消解半衰期为2.56?2.85天,在贵州,四个对映体的消解半衰期为6.42?7.62天,在贵州与湖南试验地四个对映体降解速度基本一致;在广东,四个对映体的消解半衰期为8.15?13.59天,（2R,4R）-苯醚甲环唑的降解慢于（2S,4S）-苯醚甲环唑、（2S,4R）-苯醚甲环唑和（2R,4S）-苯醚甲环唑。在2666倍液、1333倍液和1000倍液施药剂量下的对映体选择性趋势与2000倍液的施药剂量一致。在2000倍液的施药剂量下于第二次施药14天采集全果样品,结果发现,在贵州,苯醚甲环唑对映体总的残留量为0.147mg/kg;在湖南,苯醚甲环唑对映体总的残留量为0.068mg/kg;在广东,苯醚甲环唑对映体总的残留量为<0.022mg/kg。在贵州、湖南和广东三地的苯醚甲环唑残留值均低于中国的最大限量值0.6mg/kg（GB 2763,2019）,因此,三地的柑橘全果样品是安全的。