碳包覆纳米磁性材料的制备、表征及磁性研究

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在纳米科技磅礴发展的今天,人们对纳米材料的研究更加深入透彻了。纳米材料由于其纳米结构而具有的独特性质,被广泛应用于能源、催化、医学、光学、机械等众多领域。纳米材料的结构决定了纳米材料的性质,而其性质又与应用密切相关。为了进一步发掘纳米材料的应用潜能,找到能够有效控制合成特定纳米结构的方法迫在眉睫。纳米磁性材料作为纳米材料的重要分支,由于其纳米结构特征而具有反常的磁学性质,被应用在磁存储器件、药物靶向运输、吸波材料、气敏器件等领域。然而,纳米磁性材料的小尺寸结构,导致其表面具有很高的化学活性和表面能,粒子之间容易发生团聚,或者被外界环境所影响。同时纳米磁性材料还具有磁性材料固有的磁学性质,其纳米粒子之间存在磁耦合,这也会导致纳米粒子发生团聚。因此发展一种能够有效控制纳米磁性材料的结构和形貌的方法具有重要的意义。包覆法就在纳米粒子的表面包覆一层保护物质,得到具有核壳结构的纳米粒子,这样不仅可以有效的防止纳米粒子的团聚,同时包覆层上还可以负载各种官能团,进一步的增加纳米磁性材料的应用范围。常见的包覆材料有很多,如二氧化硅、酯类、醇类等。在众多的包覆材料中,碳在许多方面具有良好的性能,包括生物相容性和无毒性,因此在本文中选用碳作为包覆材料。在本论文中以淀粉和硝酸镍为前驱体,通过近临界水热法一步合成了碳包覆的氧化镍纳米粒子。并系统的研究了不同反应条件对样品结构和形貌的影响。对比PVA和乙二醇这两种模板,实验发现用淀粉作为软模板合成的样品的碳包覆效果最好。反应前驱液中OH-离子的浓度会影响样品的包覆效果;同时水热反应的温度对纳米材料的生长至关重要。在氢气氛围中,对碳包覆NiO纳米颗粒进行退火得到碳包覆的Ni纳米颗粒。探究退火温度对样品结构和形貌的影响,并通过X射线衍射、透射电子显微镜,拉曼光谱,同时热分析和物理性质测量系统对样品进行表征。研究表明,Ni纳米颗粒的平均尺寸为15nm;纳米颗粒的碳壳由无定形和部分石墨化的碳组成;其纳米粒子矫顽力比块状镍强,矫顽力与温度的平方根呈线性关系。铁在日常生活中经常见到,其在地壳中的含量占5.8%,主要是以铁的氧化物(FexOy)和羟基氧化物(FeOOH)的形式存在。其中Fe3O4具有生物相容性和无毒性,在生物医学方面有很大的应用前景。本文采用近临界水热法一步合成FeOOH@C纳米棒,发现反应溶液中SO42-离子会影响样品的的结构和形貌。通过两步加温水热法制备得到Fe3O4@C纳米棒,发现第一阶段反应温度的不同会对样品的的形貌、结构以及磁学性质产生影响。而对得到的Fe3O4@C纳米棒进行退火处理,发现当退火温度升至673K时,样品被还原成铁。退火温度为573K时样品中含有的少量FeOOH就会转化为Fe3O4,得到较为纯净的Fe3O4,并且具有核壳结构。对得到的Fe3O4@C纳米棒的磁学进行研究,发现Fe3O4纳米颗粒的阻塞温度大于300K。
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