光固化增材制造氧化锆陶瓷的宏微观缺陷及其调控

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光固化增材制造技术因其能够满足制备具有精细复杂结构的高性能氧化锆陶瓷部件,在个性化的牙科修复体领域具有极大的应用前景。然而,目前光固化增材制造过程中因陶瓷浆料分散性差、局部烧结不均匀而导致制品结构完整性差、易开裂,成为制约其走向实际应用的瓶颈性问题。因此,亟待开发适用于光固化增材制造的均质氧化锆陶瓷浆料及相应热处理技术。本论文从光固化氧化锆陶瓷浆料的固化交联行为及后续热处理工艺两方面出发。首先,研究了光固化氧化锆陶瓷材料制备全流程中的缺陷并揭示了其产生机理,为后续工艺提供理论基础;其次,研究了光固化树脂固化交联、浆料流变行为与不同环境下的热分解行为对制品宏观性能的影响规律,进而优化出适用于光固化增材制造的氧化锆浆料及热处理技术;再次,研究了氧化锆坯体在烧结过程中的非同步烧结现象,探讨了热处理工艺与氧化锆陶瓷结构之间的关系;最后,基于上述实验结果,通过浆料与热处理工艺的优化,制备出高性能氧化锆陶瓷修复体。通过以上研究工作,得到的研究结论如下:(1)选用不同官能度光敏树脂、预聚物调控光固化氧化锆陶瓷浆料的固化交联反应构建了浆料光固化特性与坯体成型性的关系,探明了浆料有机组成与氧化锆陶瓷制品结构完整性的关系;通过热处理工艺调控坯体中有机物的分解方式,成功制备出相对密度为99.4%、表面无开裂的氧化锆陶瓷,同时将热处理周期从120.5 h缩短至35 h。(2)系统研究了光固化增材制造氧化锆坯体在烧结过程中的微观结构演化规律,揭示了坯体表层与内部在较低温度下的非同步烧结现象,基于烧结工艺的优化,实现了坯体表层与内部同步烧结。(3)通过上述实验结果与支撑结构的优化,成功制备出力学性能及尺寸精度满足牙科临床修复标准要求的氧化锆陶瓷单冠。经过1600℃热处理后制备样品尺寸精度为50 μm、弯曲强度为1057MPa、硬度为12.6 GPa、断裂韧性为 6.06 MPa·m1/2。论文研究阐明了光固化增材制造技术在制备个性化氧化锆陶瓷部件方面具有的潜力,通过制备过程中浆料的固化交联行为和热处理工艺调控宏观与微观缺陷,为光固化增材制造制备高性能氧化锆陶瓷的实际应用提供了理论基础与数据支撑。
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