20%氟吡菌酰胺悬浮剂的制备及理化稳定性研究

来源 :河北农业大学 | 被引量 : 3次 | 上传用户:a398215555
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本试验主要研究聚羧酸盐类分散剂以及丙烯酸甲酯类分散剂对20%氟吡菌酰胺悬浮剂的理化稳定性影响机理,选用两种新型聚羧酸盐类分散剂Atlox Metasperse 550S(550S),Agrilan 700(A700)以及丙烯酸甲酯类分散剂 Atlox 4913(4913)对 20%氟吡菌酰胺悬浮剂配方进行筛选,通过测定制剂流动性、粒径、分散性、悬浮性以及有效成分含量等指标确定分散剂最佳用量及悬浮剂配方;在配方筛选基础上研究了两种分散剂在氟吡菌酰胺原药粒子表面上的吸附行为,通过红外光谱表征分散剂与氟吡菌酰胺原药颗粒相互结合的作用力,利用紫外分光光度计表征了分散剂在原药表面的吸附量以及吸附动力学趋势,并重点对分散剂在氟吡菌酰胺颗粒表面的吸附量影响因素,以及三种分散剂制备的悬浮液的流变学行为进行了深入的研究,主要从分散剂和增稠剂等方面展开研究,在不同剪切速率下,表观黏度及剪切力的变化反映了体系的流变趋势,对流变数据进行数学模型拟合,表征氟吡菌酰胺悬浮体系的流体特征;从配方筛选、悬浮剂吸附行为研究、悬浮体系流变学研究三方面揭示20%氟吡菌酰胺悬浮剂的稳定性机理。具体研究结果如下:1.通过单因素试验设计分别对氟吡菌酰胺悬浮剂组成成分中的润湿剂、分散剂、增稠剂、稳定剂进行筛选。最终确定了氟吡菌酰胺悬浮剂的配方配方如下:原药20%氟吡菌酰胺、分散剂2%550S+润湿剂2%EFW或2.5%A700+润湿剂2.5%EFW或2.5%4913+润湿剂1.5%EFW、增稠剂0.2%黄原胶、稳定剂1%Indulin AT、防冻剂3%乙二醇、消泡剂0.5%SAG630、去离子水补齐100%。实验室加工的20%氟吡菌酰胺悬浮剂均符合产品的质量指标和理化性质的行业标准。2.利用傅里叶红外光谱仪(FTIR)和紫外-可见分光光度计(UV)分析了氟吡菌酰胺与三种分散剂550S,A700和4913之间的吸附作用力以及吸附量的影响因素。结果表明:三种分散剂与氟吡菌酰胺颗粒间的吸附均为物理吸附,主要的吸附作用力为范德华力;分散剂550S与A700在氟吡菌酰胺颗粒表面的吸附平衡浓度与配方筛选结果一致,分散剂4913与配方筛选结果不一致。用三种分散剂加工氟吡菌酰胺悬浮剂的过程中,保证温度在298 K,加工时间在1.5 h以上,体系的pH在6-7的范围内,适当加入一定的NaCl可提高分散剂在氟吡菌酰胺悬浮剂的吸附量。3.通过研究不同用量的分散剂以及不同种类的增稠剂对氟吡菌酰胺悬浮体系流变行为学的影响。分散剂550S、A700、4913在吸附平衡浓度下,流变行为呈非牛顿假塑型流体,符合Herschel-Bulkley模型。在稳态预剪切3 min和10min后,三种分散剂制备的氟吡菌酰胺悬浮体系黏度随时间均呈现周期性变化,振动幅度变化不大,振动频率基本一致,说明预剪切3 min即可对体系的结构均质化;0.2%黄原胶和3%硅酸镁铝悬浮体系呈现剪切稀化行为,其流变数据最佳拟合模型分别符合Ostwald模型和 Herschel-Bulkley 模型。
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