【摘 要】
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一些单偶氮染料的氮氮双键的邻位有一个硝基,这样的偶氮染料可以发生还原反应生成苯并三唑类紫外吸收剂。偶氮染料一般利用重氮偶合法来合成。大多数情况下,由苯胺类化合物重氮化制备的重氮盐在常温下热稳定性差。因此重氮化反应常常在0-5℃的低温条件下进行,从而对反应条件或反应设备要求较高。从文献得知苯胺类化合物苯环上其它取代基会大大影响重氮盐的稳定性,而强吸电子性的硝基会增强重氮盐的稳定性。于是本文在常温下制
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一些单偶氮染料的氮氮双键的邻位有一个硝基,这样的偶氮染料可以发生还原反应生成苯并三唑类紫外吸收剂。偶氮染料一般利用重氮偶合法来合成。大多数情况下,由苯胺类化合物重氮化制备的重氮盐在常温下热稳定性差。因此重氮化反应常常在0-5℃的低温条件下进行,从而对反应条件或反应设备要求较高。从文献得知苯胺类化合物苯环上其它取代基会大大影响重氮盐的稳定性,而强吸电子性的硝基会增强重氮盐的稳定性。于是本文在常温下制备重氮盐,然后和酚类化合物进行偶合,得到了5种染料:2-硝基-2’-羟基-5’-甲基偶氮苯、4-氯-2-硝基-2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基偶氮苯、4-氯-2-硝基-2’-羟基-3’,5’-二叔丁基偶氮苯、2-硝基-2’-羟基-3’,5’-二叔戊基偶氮苯和2-硝基-2’-羟基-5’-特辛基偶氮苯。它们分别是合成苯并三唑类紫外吸收剂UV-P、UV-326、UV-327、UV-328和UV-329的原料。分别用了亚硝基硫酸法和亚硝酸钠溶液法制备重氮盐来合成2-硝基-2’-羟基-5’-甲基偶氮苯（UV-P的原料）。研究发现亚硝基硫酸法制备的重氮盐在常温下基本不分解,所以后续工艺条件优化实验选择用亚硝基硫酸法制备重氮盐。研究了偶合反应p H、亚硝酸钠的量、浓硫酸的量、表面活性剂以及反应原料配比对染料产率的影响,在优化工艺条件后的放大实验中,染料产率达到了88%。其它4种染料的合成需要用到表面活性剂,大量的浓硫酸会影响表面活性剂的分散性能,因此用亚硝酸钠溶液法制备重氮盐来进行偶合。对这4种染料的合成也进行了工艺条件的优化,研究了亚硝酸钠的量、浓硫酸的量、反应原料配比、表面活性剂种类、表面活性剂的量以及偶合反应p H对染料产率的影响。在优化工艺条件后的放大实验中,4-氯-2-硝基-2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基偶氮苯（UV-326的原料）的产率达到了88%,4-氯-2-硝基-2’-羟基-3’,5’-二叔丁基偶氮苯（UV-327的原料）的产率达到了90%,2-硝基-2’-羟基-3’,5’-二叔戊基偶氮苯（UV-328的原料）的产率达到了93%,2-硝基-2’-羟基-5’-特辛基偶氮苯（UV-329的原料）的产率达到了85%。与传统工艺合成偶氮染料相比,本文在常温下进行重氮偶合反应来合成偶氮染料,降低了对反应设备的要求,在减少能耗方面具有积极意义。
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