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上转换纳米粒子（upconversionnanoparticles,UCNPs）能够将低能量近红外（near infrared,NIR）激发光转换成高能量可见或紫外光。近红外激发的UCNPs具有近红外激发、光稳定性优异、信噪比高和多色发射等优点,在生物医学、环境检测、食品安全等领域具有广泛应用。然而,传统上转换发光探针具有发光共振能量转移（luminescence resonance energy transfer,LRET）效率低、上转换发光量子产率低等缺点,限制了上转换发光探针的发展和实际应用。基于以上UCNPs的优缺点分析,本文首先通过优化UCNPs纳米结构,将发光中心限制在中间壳层,降低能量供体到受体间的距离从而提高LRET效率。不仅如此,通过增加敏化剂浓度提高UCNPs在980 nm处的吸收,提高了 UCNPs的量子产率。其次,基于所制备的高LRET效率和高量子产率的UCNPs,设计了高灵敏纳米探针用于检测抗坏血酸。最后,在成功制备高亮度UCNPs和高灵敏纳米探针的基础上,构建了几种无背景荧光、光稳定性好、灵敏度高的纳米探针用于检测肝素,氨基脲和二氧化硫衍生物,进一步扩展上转换纳米探针在生命安全,食品安全和环境安全中的应用。具体研究内容和进展如下:（1）三明治结构的 UCNPs（sandwich-structructured UCNPs,SWUCNPs）通过将发光层限制在中间壳层,大大提高了 LRET的效率。但是,这也降低了SWUCNPs的上转换发光强度,影响了自身的广泛应用。在本工作中,通过高浓度 Yb3+掺杂,合成了具有核-内壳-外壳结构的 SWUCNPs（NaYbF4:（30%Gd）@NaYbF4:Er（2%）@NaYF4）。SWUCNPs 通过将发光中心Er3+限制在内壳中,降低Er3+和UCNPs表面猝灭剂的距离,保持高LRET效率。同时,高浓度敏化剂离子的掺杂增加了 SWUCNPs对980 nm激发光的吸收,从而增强了上转换发光强度。相比于普通结构的NaYF4@NaYF4:Yb/Er@NaYF4,高浓度Yb3+掺杂的SWUCNPs的上转换发光强度有很大提升:540 nm处发光强度增加56倍,655 nm处发光强度增加117倍。（2）抗坏血酸（ascorbic acid,AA）的过量摄入或缺乏会引起坏血病、帕金森症、癌症、糖尿病等多种严重疾病。因此,开发灵敏、可靠的分析方法对人体和食品样本中AA地测定具有重要意义。以上一章所制备SWUCNPs作为能量供体,并将CoOOH修饰在其表面,CoOOH作为能量受体猝灭上转换发光。在添加AA后,AA和CoOOH发生特异性反应导致其分解,从而使上转换发光恢复。SWUCNPs在保留高LRET效率的基础上,大大提高了 UCNPs的上转换发光效率。因此,所设计的上转换纳米探针表现出对AA的高灵敏响应,LOD低至38 nM。此外,通过对血清和食品中AA的检测,验证了该上转换纳米探针的实际应用价值。（3）肝素是临床上重要的抗凝药物,需要定期检测和调整剂量。荧光检测法具有响应快、灵敏度高的优点,是一种检测肝素的高效方式,但大多数荧光传感器在短波长激发光激发下会出现自荧光,容易出现假阳性问题,同时还有制备过程复杂耗时,检测仪器昂贵的缺点。因此,开发了基于UCNPs的纳米发光探针用于肝素的发光和比色双模态检测。该纳米传感器能够灵敏检测肝素,发光模式下的检测限为0.1 nM,比色模式下的检测限为0.3 nM。此外,将3D打印技术与智能手机结合,基于所制备上转换纳米探针制备了便携式智能手机传感平台用于定量检测肝素,LOD为2nM。所设计的纳米传感器依靠长波长激发和荧光-比色双响应检测信号,消除了自荧光,有效提高了纳米传感器的准确性,从而扩展了临床上肝素检测及相关医疗安全方面的应用。（4）氨基脲（semicarbazide,SEM）是一种分布广泛,具有致癌性和神经毒性的食品危害物,源于水产养殖中使用的抗生素硝基呋喃的代谢,或面粉发泡剂偶氮二甲酰胺的热分解。光学检测技术具有快速响应和可视化检测的优点,是一种强有力的检测工具,但SEM没有发光响应和紫外吸收,因此很少光学纳米传感探针用于SEM的高灵敏度和可视化检测。在此,设计了一种基于上转换发光的纳米传感探针,用于对SEM进行视觉检测并具有高灵敏度和良好的选择性。该纳米传感探针由UCNPs和磷钼酸（phosphomolybdic acid,PMA）构建而成,其中PMA作为SEM的特异性识别单元。SEM加入并和PMA反应产生蓝色产物,基于内滤效应（innerfiltereffect,IFE）,所研制的纳米传感探针表现出吸光度增强和上转换发光猝灭行为。由于吸光度的变化转化为上转换发光的指数变化,纳米发光探针的灵敏度大大提高。该上转换纳米探针在0.5-16μM的线性范围内对SEM具有较高的灵敏度和视觉响应,检测限为58 nM。在标准添加实验中,该传感探针的回收率在90-112%之间,表明该纳米探针具有实际应用价值。所设计的纳米发光探针为视觉检测有害物质提供了灵敏便捷的传感策略,有望发展上转换传感在食品安全中的应用。（5）由于SO2衍生物（即亚硫酸盐和亚硫酸氢盐）可引起呼吸系统疾病、哮喘、慢性阻塞性肺病、肺肿瘤等一系列生理疾病,检测SO2衍生物对于人体健康以及空气质量监测至关重要。然而,一般用于SO2衍生物检测的上转换光学探针受限于特异性识别单元合成过程复杂耗时,或对上转换发光（upconversion luminescence,UCL）猝灭效率不高等问题。这对构建简便,灵敏且低成本的上转换光学探针用于SO2衍生物检测造成困难。本文以商业廉价染料盐酸副品红（parfuchsin hydrochloride,PAR）为特异性识别单元和能量受体,以Yb3+、Er3+共掺杂的UCNPs作为能量供体,研制了一种高效上转换发光纳米探针用于SO2衍生物的检测。PAR通过IFE显著猝灭UCNPs的绿光,而红光保持不变。加入亚硫酸根后,PAR和亚硫酸根发生亲核加成反应,导致PAR的发色团结构被破坏而使UCNPs的绿色发光恢复。实样检测中,所制备纳米探针的相对标准偏差较低,回收率令人满意,表现出优异的实样检测性能。