CuInS2是一种直接带隙半导体材料，禁带宽度为约1.5eV，吸收范围能和AM0太阳光谱较好地吻合，是光伏材料领域的研究热点。通过将铜铟硫做成纳米材料可实现对其禁带宽度的调控并有利于其相关微纳器件的制作。目前，文献报道的合成的铜铟硫纳米晶按形貌特征可分为：零维铜铟硫纳米晶、一维铜铟硫纳米晶、二维铜铟硫纳米晶和三维铜铟硫纳米晶；其中，关于三维铜铟硫纳米晶的制备的报道相对较少。多维度纳米材料能够提供较多的输运路径，利于载流子的分离和输运。基于本课题组前期工作实现的一维纳米线生长的研究基础，本论文采用液相法将纳米带分布到空心微球上制备出三维CuInS2空心微球，并用扫描电镜、透射电镜、能谱、X射线粉末衍射、漫反射、热重、红外光谱等对制备的三维CuInS2空心微球进行表征。通过对反应气氛、时间和前驱体活性的控制，研究了三维CuInS2空心微球的生长机理和影响因素。将制备的三维CuInS2滴涂到叉指电极上形成薄膜，研究了其光电流响应性能。通过引入锌、镓、锑等元素制备了相应的四元材料，并对其结构进行了表征。研究结果表明，Zn和Sb元素的引入可优化三维CuInS2空心微球上的纳米带的密度和形貌，而Ga元素的引入则使纳米带的尺寸变小。