盐石膏制备硫酸钙晶须工艺研究

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晶须(Whisker)是指具有固定的横截面,均匀的外形以及完善内部结构的纤维状单晶体。自80年代以来,我国己先后研制成功了碳化硅、硼酸铝、氯化钾、钛酸钾、碳酸钙等多种晶须产品,小批量使用在各工业领域,但这些晶须大都由于价格偏高,未能扩大市场,硫酸钙晶须以其优良的性能,低廉的造价使得晶须产品的大规模生产应用成为可能。硫酸钙晶须(Calcium Sulfate Whisker简称CSW)又叫石膏晶须,它是硫酸钙的纤维状单晶体,与石膏一样具有无水、半水和二水之分,它无毒无害,具有强度高、韧性好、耐高温、抗化学腐蚀、易进行表面处理、和橡胶塑料等聚合物的亲和力强等优点,可用作中等强度的填充剂。虽然硫酸钙晶须性能优良,但由于在制备工艺和表面处理上存在的问题较多,其大规模开发利用受到极大限制。我国含有丰富的石膏型岩盐矿产资源。石膏型卤水真空制盐过程中,随着卤水的蒸发浓缩,硫酸钙和氯化钠共同析出,将这部分硫酸钙与氯化钠分离并处理后,便成为一种废渣——盐石膏。盐石膏具有粒度小、含盐量高、分离困难等特点,难以利用,已成为一种污染环境的固体废弃物。盐石膏的主要成分是无水硫酸钙,无水硫酸钙是一种胶凝型物质,在水中会发生水化反应。通过水化,无水硫酸钙可转晶成为二水硫酸钙,二水硫酸钙颗粒粒度大、易于分离,可应用于制备建筑石膏与水泥缓凝剂。本文研究以盐石膏为原料,先将盐石膏水化,再用水热合成法将水化后的二水硫酸钙制备了性能优良,形貌均一的硫酸钙晶须(CSW)产品。水化过程:在25℃下确定的转晶最佳操作条件为:激发剂溶液浓度0.20mo1/L,转晶时间54h,搅拌速率200r/min,水膏比10:1,转晶后晶体的平均粒径为76.49μm,水化程度可达70%左右;水热合成法制备硫酸钙晶须过程:本研究过程详细分析了料浆质量分数、反应温度、反应时间、等对硫酸钙晶须制备及其形态的影响。以电镜分析作为分析硫酸钙晶须长径比的手段,得出硫酸钙晶须的最优化工艺条件为:反应温度为130℃、料浆质量分数为5%、搅拌速率120r/min、反应时间为2h。在此条件下,制备出了平均直径为2.3μm、长径比为70-100的硫酸钙晶须产品。
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