三辊混合法制备的Al2O3-ZrO2复相陶瓷的力学性能,相组成和微观结构

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Al2O3-ZrO2陶瓷原料的均匀分散是其制备的关键工艺环节。三辊混合适合于超细陶瓷粉体高粘度浆料的分散,有利于降低分散介质用量,减少干燥时间。本文使用三辊混合法对Al2O3和3Y-Zr O2粉体进行混合分散,经模压和烧结后制备了Al2O3-ZrO2复合陶瓷材料。使用XRD、SEM、EDS、高低温双立柱试验机等测量了复相陶瓷材料相组成、显微结构以及力学性能的变化,并在此基础上探究了随着3Y-Zr O2体积分数变化,粗细两种氧化铝以及添加剂对Al2O3-ZrO2复相陶瓷材料力学性能和显微结构的影响。研究结果表明:Al2O3-ZrO2复相陶瓷中Al2O3和Zr O2两相分布状态对Zr O2相变和陶瓷力学性能有密切影响。对采用3μm的粗Al2O3的样品来说,当3Y-Zr O2弥散在Al2O3基体中时,Zr O2晶粒中存在拉应力、产生m相以及致密度较低,使得Al2O3-ZrO2陶瓷的弯曲强度相对于单纯氧化铝陶瓷来说并未增加。当3Y-Zr O2含量增加成为连续相时,Zr O2晶粒中出现压应力以及m-Zr O2含量降低,使得在1500-1600℃烧结的复合陶瓷弯曲强度明显增加。因此,在3Y-Zr O2中添加适量Al2O3可以提高Zr O2陶瓷的弯曲强度和韧性,实验中弯曲强度最大值相比于单纯Zr O2陶瓷,提高了17%;断裂韧性最大值相比于单纯Zr O2陶瓷提升了52%。对采用0.3μm的细氧化铝粉的样品来说,在复相陶瓷中,没有检测到Zr O2(m)相,并且t相衍射峰发生了明显偏移,相对于粗Al2O3样品来说,这种偏移发生的温度更低,这与氧化铝和氧化锆之间的固溶有关。同时,还发现有氧化铝微聚集区,尺寸在5-10μm之间。随着Al2O3含量提高,由粗细两种氧化铝粉制备的复相陶瓷弯曲强度均下降,然而,细氧化铝粉制备的复相陶瓷弯曲强度下降更加平缓。由于氧化铝与氧化锆两相烧结温度差距较大,因此,研究了不同添加剂对Al2O3-ZrO2复相陶瓷显微结构和性能的影响。在ZTA(含30 vol%Zr O2)材料中添加1 wt%Ba Ti O3时,发现Al2O3和Zr O2晶粒尺寸增大,且裂纹的扩展受到抑制,这与BaTiO3在ZTA基体中发挥桥联和压电效应作用有关。MgO能提高ZTA陶瓷的密度,断裂模式为沿晶-穿晶混合断裂模式,晶间气孔较少,晶粒结合程度高,此时ZTA复相陶瓷拥有最抗裂纹扩展的能力,弯曲强度达到492 MPa。而添加Ca O-Si O2时,可以在更低的烧结温度下提高氧化铝和氧化锆两相的烧结性能,复合陶瓷的断裂出现有明显的穿晶断裂现象,因此,复相陶瓷的弯曲强度也得到提高。对添加微米氧化铝粉来说,与传统球磨混合相比,三辊混料方式能够得到更致密的ATZ陶瓷,而球磨方式能得到较高密度的ZTA陶瓷,这与三辊混料方式下,氧化铝和氧化锆两相相互作用的影响程度变大有关。对亚微米氧化铝来说,在两种混料方式下均存在氧化铝的微聚集体,且大小相似,尺寸在5-10μm,表明两者分散效果差别不大。
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