饮用水加氯消毒后会产生消毒副产物，消毒副产物是一类致癌、致畸、致突变的有机物，对人体的健康会产生一定的影响。液相色谱串联质谱联用技术(LC-MS/MS)具有灵敏度高，分析范围广等优点，在消毒副产物分析中有广泛的应用前景。　　 本文以LC-MS/MS为检测手段，建立了卤乙酸和一碘乙酸的分析方法，并与USEPA标准方法进行了比较;利用LC-MS/MS的前体离子扫描方法，分析了臭氧工艺中溴代消毒副产物的变化情况;建立MX[3-氯-4-（二氯甲基）-5-羟基-2(5H)-呋喃酮]的分析方法，优化了液相色谱参数和质谱参数等。　　 卤乙酸和一碘乙酸标准曲线的相关系数均大于0.99，空白回收率在90％～110％范围内，相对标准偏差小于5％，检测限在0.5μg/L～3μg/L范围内。在实际水样检测中，该方法与USEPA标准方法测量结果接近，符合实际水样分析的需要。在溴离子的前体扫描实验中，优化了质谱参数，得到最佳碎裂电压为60V，最佳碰撞能为15eV。随着臭氧浓度的升高三卤甲烷和卤乙酸的浓度先增加后降低，溴代卤乙酸和溴代三卤甲烷的生成势先增加后降低。利用LC-MS/MS的溴离子前体离子扫描分析溴代消毒副产物的变化情况，发现随着臭氧浓度的增加，溴代消毒副产物的生成势先增加后降低。MX标准曲线的相关系数大于0.99，固相萃取的效率为70～95％，样品的回收率在90％～110％之间，相对标准偏差小于5％，MX检测限可以达到5ng/L。在实验室富里酸的加氯培养实验中，测得MX的浓度为7.91ng/L。